ГОСТ 3623—2015
1.0 моль/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.
Динатриевая соль фен илфосфорной кислоты двухводная, ч.д.а.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.. раствор молярной концентрации
Уголь активированный по ГОСТ 6217. марка БАУ-А.
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, х.ч.
Эфир этиловый по ГОСТ 22300, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.1.3 Подготовка к проведению измерений
7.1.3.1 Подготовка проб
Молоко пастеризованное, сливки, кисломолочные продукты для проведения анализа
дополнительной подготовки не требуют.
Творог и сметану разводят дистиллированной водой. Для этого (1,000 ± 0,001) г продукта
помещают в пробирку, добавляют 2 см3дистиллированной воды и тщательно перемешивают.
Кисломолочные продукты с немолочными компонентами (например, с плодово-ягодными
наполнителями) фильтруют через бумажный фильтр с активированным углем (2 г активированного
угля на 25 см3 продукта). Сыворотку и фильтраты кисломолочных продуктов с немолочными
компонентами нейтрализуют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 1.0 моль/дм3до
pH 6. контролируя по универсальной индикаторной бумажке.
7.1.3.2 Приготовление основного буферного раствора (10 ± 0.2) ед. pH
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают (40.000 ± 0.001) г хлористого аммония,
добавляют 100—200 см3дистиллированной воды и аккуратно перемешивают. К раствору добавляют
348 см’ водного аммиака и аккуратно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной
водой до метки.
Раствор хранят при температуре (20 ± 5) X не более 1 мес в склянке из темного стекла.
7.1.3.3 Приготовление субстрата
1) Приготовление раствора А
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (1.250 ± 0,001) г динатриевой соли
фенилфосфорной кислоты, добавляют небольшое количество основного буферного раствора
(7.1.3.2) и аккуратно перемешивают. Объем раствора доводят до метки основным буферным
раствором (7.1.3.2).
При необходимости динатриевую соль фенилфосфорной кислоты очищают от свободного
фенола, промывая этиловым эфиром до полного удаления фенола. Затем реактив высушивают при
температуре (20 ± 5) X под тягой.
2) Приготовление раствора Б
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают (0,800 ± 0,001) г 4-аминоантипирина,
добавляют 900 см3дистиллированной воды и аккуратно перемешивают.
Растворы А и Б должны быть бесцветными. Пожелтевшие растворы для работы непригодны.
Срок хранения растворов при температуре (6 ± 2) X не более 1 мес в склянках из темного стекла.
3) Приготовление рабочего раствора субстрата
Рабочий раствор субстрата готовят непосредственно перед измерением смешиванием
растворов А и Б в соотношении 1:9 (V7V). Рабочий раствор пригоден для работы в течение 8 ч при
хранении его в склянке из темного стекла.
7.1.3.4 Приготовление осадителя системы цинк—медь
В мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают (30.00 ± 0,01) г цинка сернокислого. (6.00 ♦ 0,01) г
меди сернокислой, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и аккуратно
перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Раствор хранят при температуре (20 ± 5) вС не более 1 мес.
7.1.3.5 Приготовление растворагидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1,0моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см" помещают (40.000 ± 0.001) г кристаллической
гидроокиси натрия, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и аккуратно
перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Раствор хранят при температуре (20 ± 5) X не более 1 мес в бутыли из темного стекла.
7.1.4 Проведение измерений
7.1.4.1В пробирку помещают 3 см3 продукта, подготовленного по 7.1.3.1, добавляют 2 см3
рабочего раствора субстрата (7.1.3.3,3)). аккуратно перемешивают и нагревают в водяной бане при
температуре (42 ± 2) X в течение 30 мин.
Затем в пробирку добавляют 5 см3 осадителя системы цинк—медь (7.1.3.4), тщательно
7