ГОСТ 3623—2015
Бюретки 3-1-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Колбы 1-100-2; 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-1-1,1-2-1-10 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1-50-2,1-100-2. 1-500-2 по ГОСТ 1770.
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы Ки-1-250-2-/32 ХС по ГОСТ 25336.
Пробирки П 2-16-150. П 4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Фольга алюминиевая для упаковки по ГОСТ 745.
Штатив для пробирок.
4-аминоантипирин. содержание основного вещества не менее 98 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. ч.д.а„ раствор молярной концентрации 3.0 моль/дм3.
Кислота соляная фиксанал для приготовления раствора молярной концентрации 0.1 моль/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. ледяная.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165. чд.а.
Метиловый оранжевый индикатор чд.а.. раствор массовой долей 0.1 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х.ч.
Фенилфосфорной кислоты динатриевая соль 2-водная. ч.
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174. чд.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не
уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих
необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.
8.3Подготовка к проведению измерений
8.3.1 Приготовление буферного раствора
В мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают 72 см3ледяной уксусной кислоты, добавляют
небольшое количество дистиллированной воды и аккуратно перемешивают. Объем раствора доводят
дистиллированной водой до метки. Полученный раствор подщелачивают концентрированным
раствором гидроокиси натрия до значения pH (3,78 ± 0.05) ед. pH.
Раствор хранят при температуре (20 ± 5) °С не более 1 мес в склянке из темного стекла.
8.3.2Приготовлениерастворадинатриевойсолифенилфосфорнойкислотыи
4-аминоантипирина
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,300 ± 0,001) г динатриевой соли
фенилфосфорной кислотыи (0,021± 0.001) г 4-аминоаитипирииа, добавляют 80 см3
дистиллированной воды и аккуратно перемешивают. К раствору добавляют 10 см3 буферного
раствора (8.3.1) и аккуратно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до
метки.
Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа.
Реактив хранят в темном месте при температуре (20 ± 5) °С не более 2 ч.
8.3.3 Приготовление осадителя системы цинк—медь
В мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают (150,00 ± 0,01) г цинка сернокислого и (30,00
± 0,01) г меди сернокислой, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и аккуратно
перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Раствор хранят при температуре (20 ± 5) °С не более 3 мес в склянке из темного стекла.
8.3.4 Приготовление раствора аммиака молярной концентрации 3,0 моль/дм2
8.3.4.1 В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 333 см3аммиака водного массовой
долей 25 %. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и аккуратно перемешивают.
Раствор хранят при температуре (20 ± 5) °С не более 1 мес в склянке из темного стекла.
8.3.4.2 Определение концентрации раствора аммиака
В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 1 см3 раствора аммиака молярной
концентрации 3.0 моль/дм3 (8.3.4.1). добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 1—2 капли
индикатора метилового оранжевого, аккуратно перемешивают и титруют раствором соляной кислоты
молярной концентрации 0,2 моль/дм3до перехода окраски от желтой до оранжевой.
Концентрацию раствора аммиака X, моль/дм3. вычисляют по формуле
X = 0.2 • V ,
(2)
где 0,2 —
молярная концентрация раствора соляной кислоты,
используемого для титрования.
10