fOCTEN 12857-2015
Срок годности полученных в результате дериватизации цикламата растворов
для хроматографического анализа — 24 ч при температуре 4 °С.
6.3 Идентификация
Пик анализируемого вещества на хроматограмме раствора пробы идентифи
цируют посредством сравнения его времени удерживания со временем удержива
ния пика этого вещества на хроматограмме стандартного раствора. Идентифика
цию пика анализируемого вещества можно также проводить путем сравнения хро
матограмм раствора пробы с добавлением и без добавления стандартного раство
ра исследуемого вещества либо путем сопоставления спектров поглощения пиков
исследуемого вещества на этих хроматограммах в характерном для данного веще
ства диапазоне длин волн.
Проводят хроматографический анализ раствора пробы и стандартных рас
творов, соблюдая одинаковые объемы инжекции. Интервал между последователь
ными инжекциями стандартных растворов должен составлять не менее 15 мин. При
анализе серии проб следует принять меры по исключению вероятности ошибочного
принятия за пиканалита пика вещества, элюирующегося с предыдущей инжекции.
Это обеспечивается соблюдением достаточно большого интервала (около 30 мин)
между последовательными инжекциями растворов проб.
При использовании колонки, указанной в 5.1.2, приемлемое качество хрома
тографического анализа достигается применением следующих параметров анали
за: состав подвижной фазы —в соответствии с 4.11; скорость потока подвижной
фазы —1,0 см3/мин; объем инжекции — 20 мм3; длина волны детектирования —
314 нм.
Хроматографическую колонку ежедневно перед началом анализов следует
кондиционировать (промывать). Для этого колонку промывают в течение 10 мин во
дой .затем в течение 30 мин раствором для кондиционирования (промывки) хрома-
тографической колонки (4.12), после чего снова в течение 10 мин водой.
В приложении В приведены типовые хроматограммы при определении цик
ламата.
6.4 Количественное определение
Количественное определение проводят по методу внешнего стандарта либо
с использованием градуировочного графика.
9