fOCTEN 12857-2015
ственно фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок в пробирке два
жды промывают водой, каждый раз центрифугируя полученную смесь. Центрифуга-
ты обьединяют в мерной колбе вместимостью 100 см3, обьем содержимого в колбе
доводят до метки водой. Данную процедуру допустимо проводить также в случаях,
когда масса нерастворимого вещества в навеске пробы составляет менее 3 г.
Для проведения последующей дериватизации цикламата (см. 6.2) использу
ют порцию полученного раствора пробы объемом 20 см3.
6.1.4Жировые эмульсии и продукты, их содержащие (например, майо
нез)
Помещают 15 г гомогенизированной пробы, взятой с точностью до 1 мг, в
центрифужную пробирку (5.8), добавляют 2,5 г порошкообразной целлюлозы (4.13),
содержимое пробирки тщательно перемешивают. Добавляют 25 см3 петролейного
эфира (4.3), содержимое пробирки перемешивают, пробирку укупоривают и цен
трифугируют при центробежном ускорении не менее 1400д.
Петролейный эфир декантируют и отбрасывают, после чего проводят по
вторную экстракцию новой порцией петролейного эфира объемом 25 см3 по той же
процедуре, снова декантируя и отбрасывая растворитель. Остаток петролейного
эфира в пробирке удаляют упариванием на водяной бане при температуре 60 °С в
течение 15 мин при постоянном перемешивании содержимого пробирки.
Далее в пробирку добавляют 40 см3 воды, содержимое тщательно переме
шивают. Полученную смесь выдерживают в течение 10 мин в ультразвуковой бане,
после чего переносят количественно, используя около 30 см3 воды, в мерную колбу
вместимостью 100 см3. В колбу добавляют 1 см3 раствора Карреза № 1 (4.9), пере
мешивают, после чего добавляют 1 см3 раствора Карреза №2 (4.10). Содержимое
колбы тщательно перемешивают. После охлаждения до температуры 20 °С обьем
содержимого в колбе доводят до метки водой. Полученный раствор фильтруют че
рез складчатый фильтр, отбрасывая первые 10 см3фильтрата.
Если масса нерастворимого обезжиренного вещества во взятой на анализ
навеске пробы превышает 3 г, необходимо исключить влияние объема образующе
гося осадка на фактический обьем получаемого раствора пробы. Для этого смесь,
полученную после добавления к пробе растворов Карреза, центрифугируют в тече
ние 10 мин при центробежном ускорении не менее 1400д. Центрифугат количе-
7