ГОСТЕЙ 12857-2015
случаях, когда масса нерастворимого вещества в навеске пробы составляет менее
3 г.
Для проведения последующей дериватизации цикламата (см. 6.2) используют пор
цию полученного раствора объемом 20 см3.
6.1.3 Шоколад и шоколадные продукты
Помещают около 15 г пробы, взятой с точностью до 1 мг, в центрифужную
пробирку (5.8). Пробирку с навеской выдерживают на водяной бане при температу
ре 60 °С до полного расплавления материала пробы. Далее в пробирку аккуратно и
постепенно добавляют 25 см3 петролейного эфира (4.3), содержимое пробирки
тщательно перемешивают, пробирку укупоривают и помещают в ультразвуковую
баню на 30 с, после чего снова тщательно перемешивают. Пробирку с содержимым
центрифугируют в течение 10 мин при центробежном ускорении 1400д.
Далее слой петролейного эфира декантируют и отбрасывают, после чего
проводят повторную экстракцию новой порцией петролейного эфира обьемом
25 см3 по той же процедуре, снова декантируя и отбрасывая растворитель. Остаток
петролейного эфира в пробирке удаляют упариванием на водяной бане при темпе
ратуре 60 °С в течение 15 мин при постоянном перемешивании содержимого про
бирки.
Далее в пробирку добавляют 30 см3 воды, содержимое тщательно переме
шивают. Пробирку с содержимым выдерживают в течение 5 мин в ультразвуковой
бане, добавляют около 40 см3 воды, после чего полученную смесь переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3. В колбу добавляют 1 см3 раствора Карреза
№ 1 (4.9), содержимое колбы перемешивают, после чего добавляют 1 см3 раствора
Карреза №2 (4.10). Содержимое колбы тщательно перемешивают. После охлажде
ния до температуры 20 °С объем содержимого в колбе доводят до метки водой.
Полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр, отбрасывая первые
10 см3фильтрата.
Если масса нерастворимого обезжиренного вещества во взятой на анализ
навеске пробы превышает 3 г, необходимо исключить влияние объема образующе
гося осадка на фактический объем получаемого раствора пробы. Для этого смесь,
полученную после добавления к пробе растворов Карреза, центрифугируют в тече
ние 10 мин при центробежном ускорении не менее 1400д. Центрифугат количе-
6