ГОСТЕЙ 12857-2015
ственно фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок в пробирке два
жды промывают водой, каждый раз центрифугируя полученную смесь. Центрифуга-
ты обьединяют в мерной колбе вместимостью 100 см3, обьем содержимого в колбе
доводят до метки водой. Данную процедуру допустимо проводить также в случаях,
когда масса нерастворимого вещества в навеске пробы составляет менее 3 г.
Для проведения последующей дериватизации цикламата (см. 6.2) использу
ют порцию полученного раствора пробы объемом 20 см3.
6.2 Дериватизация цикламата
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - В целях обеспечения безопасности процедуру де
риватизации необходимо проводить в вытяжном шкафу в связи с выделени ем
хлора.
Для подготовки раствора пробы или стандартного раствора к хроматографи
ческому анализу в делительную воронку (5.9) пипеткой отбирают 20 см3 раствора
пробы, полученного по 6.1.1—6.1.4, или стандартного раствора (4.8). В воронку до
бавляют1,0 см3растворасернойкислоты(4.7),10,0 см3
н-гептана (4.2) и 2,5 см3 раствора гипохлорита натрия (4.6). Воронку интенсивно
встряхивают в течение 1 мин, после чего оставляют в покое для расслоения водной
и органической фаз. Нижнюю водную фазу отбрасывают. В случае неполного раз
деления фаз и образования в результате экстракции стойкой нерасслаивающейся
эмульсии ее не отбрасывают и в дальнейшем подвергают тем же операциям, что и
гептановый экстракт.
Гептановый экстракт промывают в делительной воронке, добавляя к нему
порцию раствора углекислого натрия (4.5) объемом 25 см3 и интенсивно встряхивая
воронку в течение 30 с. После расслоения фаз нижнюю водную фазу отбрасывают.
Если водная и органическая фазы расслоились с образованием четкой границы их
раздела, гептановый экстракт, полученный после удаления водной фазы, обезво
живают путем добавления порции сернокислого натрия (4.4) массой около 1 г, по
сле чего экстракт фильтруют через складчатый фильтр, фильтрат используют для
хроматографического анализа. В случае образования в результате экстракции
стойкой эмульсии, для обезвоживания гептанового экстракта используют порцию
сернокислого натрия массой около 7 г и фильтруют через складчатый фильтр или с
помощью фильтра для разделения фаз (5.11).
8