ГОСТ Р 56859— 2016
доливают раствором соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1, до метки и перемешивают. 1
см3 раствора соответствует 1 мг золота. Более разбавленный раствор готовят соответствующим раз
бавлением основного раствора.
4.3.2При приготовлении раствора гидрохинона молярной концентрации 0.007 моль/дм3 навеску
гидрохинона массой 0.8372 г растворяют в 400 см3 воды с добавлением 20 см3 соляной кислоты, по
мещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки. Массовую концентрацию
раствора гидрохинона проверяют по раствору золота массовой концентрации 1 мг/см3 (III).
Для этого точную аликвоту раствора золота объемом от 3 до 5 см3 помещают в фарфоровый ти
гель. выпаривают содержимое на водяной бане почти досуха (избегая пересушивания). Затем в тигель
приливают 0,5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане почти досуха. Обработку
соляной кислотой повторяют. После этого в тигель добавляют 1 см3 соляной кислоты, разбавленной в
соотношении 1:300. две-три капли индикатора ортодианизидина и через 5 мин титруют раствором ги
дрохинона молярной концентрации 0.007 моль/дм3до исчезновения розовой окраски раствора.
Массовую концентрацию раствора гидрохинона С. выраженную в граммах золота на 1 см3, г/см3,
рассчитывают по формуле
с = с^
V
°П)
массовая концентрация раствора гидрохинона по золоту, г/см3:
объем аликвоты раствора золота, взятый для титрования, см3;
где СДи —
V0 —
V
—
объем раствора гидрохинона, пошедший на титрование раствора, см3.
4.3.3При приготовлении раствора уксуснокислого свинца массовой концентрации 100 г/дм3наве
ску соли массой 10 г растворяют в прокипяченной воде, содержащей 0.1 см3уксусной кислоты, доводят
объем раствора до 100 см3 и перемешивают.
4.4 Выполнение измерений
4.4.1 Через все стадии измерений проводят холостой опыт на чистоту реактивов.
Навеску пробы массой 50 (100) г (в зависимости от состава анализируемой пробы), взятую на
весах специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, помещают в низкий
широкий фарфоровый тигель или фарфоровую чашку, или шамотовую (фарфоровую) лодочку и про
каливают при температуре от 450 °С до 550 °С в течение от 2 до 4 ч, периодически осторожно переме
шивая во избежание спекания до исчезновения угольков.
Прокаленную навеску переносят в коническую колбу (стакан) вместимостью 1000 см3, приливают
60 см3 воды и осторожно при постоянном перемешивании добавляют 200 см3 серной кислоты. Раствор
нагревают при температуре от 150 °С до 250 °С в течение от 1 до 2 ч. перемешивая стеклянной палоч
кой.
Если навеску не прокаливают, ее помещают в коническую колбу (стакан) вместимостью
750 (800) см3, приливают 400 см3 сорной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. и нагревают при
температуре от 150 °С до 250 °С в течение от 3 до 4 ч.
Раствор, полученный любым из предложенных способов, охлаждают, разбавляют водой до
600 см3, перемешивают. Раствор снова нагревают и прибавляют при непрерывном перемешивании 15
или 30 см3 (в зависимости от величины навески) раствора хлористого натрия. 5 или 10 см3 раствора
уксуснокислого свинца и кипятят в течение от 5 до 10 мин. Стенки колбы (стакана) обмывают водой.
Содержимое разбавляют водой до 750 см3 и оставляют до коагуляции осадка на 30— 60 мин в темном
месте, после чего фильтруют через плотный фильтр. Колбу (стакан) и осадок на фильтре промывают
водой два-три раза.
Фильтр с осадком сушат при температуре 100 °С. затем сжигают при температуре 450 вС и после
охлаждения остаток переносят в шихту для сплавления, состоящую из:
- от 50 до 70 г глета (оксида свинца) (в зависимости от состава анализируемой пробы),
- от 1.5 до 2 г угля (или 5 г муки),
- от 80 до 90 г соды.
- 25 г буры и перемешивают.
6