ГОСТ Р 56859— 2016
Полученную смесь высыпают в бумажный пакет и помещают в шамотный тигель, засыпают сверху
тонким слоем буры. Тигель помещают в плавильную печь и выдерживают при температуре от 1000 °С
до 1100 ’С в течение 45— 60 мин. после чего выливают содержимое в изложницу.
После охлаждения отделяют свинцовый сплав от шлака, придают сплаву форму кубика {масса
веркблея должна быть от 35 до 45 г), помещают в купеляционную или муфельную печь (в которой име
ется возможность притока воздуха) на капель, предварительно нагретую в муфельной печи в течение
10— 15 мин при температуре от 950 °С до 980 еС. и выдерживают при закрытой дверце муфельной печи 15
мин до расплавления свинца. Затем процесс купелирования ведут при подаче воздуха до полного
окисления свинца, не допуская снижения температуры ниже 950 °С.
После этого капель извлекают из муфельной (купеляционной) печи, охлаждают, очищают королек
от приставших частичек капели, расплющивают на наковальне в пластинку и взвешивают на весах спе
циального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 6 г.
Пластинку переносят в фарфоровый тигель, приливают на две трети объема тигля азотную кис
лоту. разбавленную в соотношении 1:7, нагретую до температуры 60 °С — 70 °С, и растворяют, избегая
кипения, в течение 20— 25 мин до образования золотой корточки. Затем раствор сливают декантацией,
добавляют не более половины объема тигля азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. на
гретой до температуры 60 °С — 70 °С и растворяют в течение 20— 25 мин, раствор сливают из тигля и
промывают золотую корточку горячей водой, высушивают, прокаливают при температуре от 500 ’С до
600 “С в течение 3— 5 мин. охлаждают и взвешивают на весах специального класса точности с наи
большим пределом взвешивания 6 г. Масса корточки составляет массу золота.
4.4.2 Допускается дальнейшее определение золота титриметрическим методом. Для этого золо
тую корточку помещают в фарфоровый тигель, приливают 4 см3 смеси азотной и соляной кислот (3:1)
и выпаривают содержимое на водяной бане почти досуха (избегая пересушивания). Затем в тигель
приливают 0,5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане почти досуха. Обработку
соляной кислотой повторяют. После этого в тигель добавляют 1 см3 соляной кислоты, разбавленной
в соотношении 1:300, две-три капли индикатора ортодианизидина и через 5 мин титруют из
микробюрет ки раствором гидрохинона молярной концентрации 0.007 моль/дм3 до исчезновения
розовой окраски раствора.
При соотношении в золото-серебряном корольке серебра и золота менее чем 3:1, к корольку сле
дует добавлять металлическое серебро в количестве, дающем соотношение серебра и золота 4:1 или
5:1. Затем королек вместе с серебром завертывают в свинцовую фольгу массой от 2 до 3 г, ставят в
муфельную (купеляционную) печь и далее анализ продолжают, как указано в 4.4.1.
4.4.3 Одновременно с анализом выполняют два холостых опыта для определения потерь при
купелировании (если в руде серебра менее 400 r/т, холостой опыт не проводят). Для этой цели массу
серебра, соответствующую ожидаемой в анализируемой руде, завертывают в свинцовую фольгу мас
сой от 30 до 35 г и купелируют, как указано в 4.4.1. Потери серебра при купелировании при проведении
холостого опыта прибавляют к результатам анализа пробы. Определяют массовую долю серебра в
глете (оксиде свинца) и свинцовой фольге, и результат вычитают из результата анализа пробы.
Для определения массовой доли золота и серебра непосредственно с шихтой навеску продукта
массой 50 (100) г (в зависимости от состава анализируемой пробы) смешивают с 40 г глета (оксида
свинца). 70 г соды, 30 г буры. 3 г крахмала (угля, муки).
Примечание — Допускается проводить процесс без обезмежиеания при массовой доле меди не более
15 % (масса навески пробы 50 г).
Для окисленных материалов в шихту вводят древесный уголь или муку по расчету предваритель
ной плавки, для сульфидных — добавляют селитру, с расчетом получения веркблея массой от 35 до 45 г.
Массу селитры X. г, вычисляют по формуле
3.5 X,
т
X -
---------—
т
(
2
)
где 3,5 — количество селитры, необходимое для окисления 1 % серы, г;
X, — массовая доля серы в пробе. %;
т
— масса навески пробы, г.
7