ГОСТ Р 56859— 2016
Окончание таблицы 3
Массовая доля золота, г/т
Рекомендуемая масса навески пробы, г
Объем мерной колбы, см3
От 10 ДО 200
1— 2
50
От 20 до 300
1— 2
100
От 100 до ЮОО
1— 2
200. 250
Примечание — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в зави
симости от чувствительности атомно-абсорбционного спектрометра, однородности анализируемого материала и
т. д. Если необходимо, проводят дополнительное разбавление раствора. Для этого аликвоту анализируемого
раствора 5(10) см3помещают в мерную колбу вместимостью 25 (50,100) см3, доливают раствором соляной кис
лоты. разбавленной в соотношении 5:95 до метки и перемешивают.
Навеску пробы растворяют одним из изложенных ниже способов:
а) навеску пробы массой от 1 до 10 г. взятую с точностью до четвертого десятичного знака по
мещают в стакан вместимостью 250 см3 или 400 см3, приливают от 40 до 60 см3 свежеприготовленной
смеси соляной и азотной кислот (3:1) и растворяют под стеклом при умеренном нагревании в течение
40— 60 мин;
б) навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3, взятую с точностью до четвертого деся
тичного знака, помещают в стакан вместимостью 250 см3 или 400 см3, (в пробе высокое содержание
соединений железа) приливают 50 см3 соляной кислоты, закрывают крышкой или часовым стеклом
(фарфоровой крышкой) и ведут растворение при нагревании, не допуская кипения и упаривания рас
твора. После растворения основной массы железа к раствору добавляют 15 см3 азотной кислоты и
продолжают растворение от 40 до 60 мин;
в) в присутствии значительных количеств кремния (при навеске образца от 1до 5 г. взятой с точно
стью до четвертого десятичного знака, массовая доля оксида кремния (IV) выше 20 % или при навеске
образца от 5 до 10 г. взятой с точностью до четвертого десятичного знака, массовая доля оксида крем
ния (IV) выше 10 %) навеску пробы помещают в стеклоуглеродную чашку (тигель) вместимостью 50 см3,
приливают от 20 до 30 см3 фтористоводородной, от 5 до 10 см3азотной и 5 см3серной, разбавленной в
соотношении 1:1, нагревают раствор и упаривают до паров серной кислоты.
Чашку (тигель) охлаждают. В чашку (тигель), приливают от 40 до 50 см3 смеси соляной и азотной
кислот (3:1) и при умеренном нагревании выдерживают от 40 до 60 мин.
Допускается использование других способов разложения навески, обеспечивающих полное пере
ведение аналита в раствор.
5.4.4 Подготовка пробы к измерению
Раствор, полученный одним из способов, описанных в 5.4.3. разбавляют водой до 80 см3, нагре
вают до растворения солей и фильтруют от остатка, используя один или два фильтра «желтая» или
«синяя лента». Фильтрат собирают в стакан вместимостью 250 см3 или 400 см3. Остаток на фильтре
промывают от трех до пяти раз горячей соляной кислотой, разбавленной в соотношении 5:95. и от трех
до пяти раз горячей водой. Фильтр с остатком отбрасывают.
Если остаток окрашен в черный или бурый цвет от невыгоревшего угля или неразложившихся
оксидов железа, фильтр с осадком помещают в фарфоровый или кварцовый тигель, и выдерживают в
муфельной печи при температуре от 550 "С до 650 ПС до полного озоления фильтра и остатков угля. К
остатку в тигле приливают 15 см3 соляной кислоты, накрывают тигель крышкой (стеклом) и выдер
живают на теплой плите при умеренном нагревании в течение 20 мин. Затем снимают тигель с плиты,
дают остыть, снимают крышку (стекло), прибавляют 5 см3 азотной кислоты, вновь накрывают тигель и
продолжают растворение остатка при умеренном нагревании в течение 20 мин. Затем тигель снимают с
плиты, обмывают крышку (стекло) небольшим количеством воды, к содержимому тигля приливают 20
см3 воды и фильтруют раствор через фильтр «синяя лента», присоединяя фильтрат к основному
раствору. Остаток промывают раствором соляной кислоты и горячей водой, как указано выше.
В полученный раствор приливают 1 см3 раствора хлористого натрия и упаривают до влажных
солей при умеренном нагревании, не перекаливая. Остаток дважды обрабатывают 10 см3соляной кис
лоты. каждый раз упаривая до влажных солей. Затем в стакан приливают 15 см3 соляной кислоты, от 70
до 80 см3 воды, нагревают до растворения солей, приливают 2 см3фильтробумажной массы, от 1 до
2 см3 раствора теллура. 15 см3 раствора солянокислого гидразина. Раствор нагревают под крышкой
(стеклом) до восстановления основной массы железа (до исчезновения ярко-желтой окраски) и (или)
12