ГОСТ Р 56859— 2016
выделения черного осадка металлического теллура. Затем приливают раствор двухлористого олова до
полного восстановления железа и избыток от 3 до 5 см3. Раствор с осадком выдерживают в течение
10 мин на теплой плите для коагуляции осадка. Затем осадок отфильтровывают через фильтр «синяя
лента», промывают три-четыре раза раствором горячей соляной кислоты, разбавленной в соотноше
нии 5:95. и два-три раза горячей водой. Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель, высушивают
и озоляют в муфельной печи при температуре от 600 °С до 650 "С до полного сгорания фильтра и
металлического теллура. После охлаждения тигля к остатку приливают 3 см3 соляной кислоты и 1 см3
азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 2 см3 соляной кислоты и
вновь выпаривают до влажных солей. Приливают от 1 до 8 см3 соляной кислоты (см. таблицу 4). от
10 до 15 см3воды, раствор нагревают до растворения солей и после охлаждения переливают в мерную
колбу соответствующей вместимости (см. таблицу 3). доливают водой до метки и перемешивают. В
случае необходимости дают раствору отстояться.
Таблица 4 — Объем разведения пробы и объем соляной кислоты
Объемсолянойкислоты, см3
Объем мерной колбы(объем разверсмия),
cmj
1
25
2
50
4
100
8
200; 250
5.4.5 Проведение измерений
Измерение значения абсорбции золота проводят с использованием программного обеспечения,
входящего в комплект атомно-абсорбционного спектрометра. Для этого включают спектрометр и управ
ляющую программу в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Анализируемые растворы распы
ляют в пламени «воздух — ацетилен». Выполняют не менее двух измерений аналитического сигнала
золота в каждом растворе при длине волны 242.8 нм или 267,6 нм и для расчета берут среднеариф
метическое значение. При смене растворов систему распыления промывают водой до получения ну
левого показания прибора. В случае необходимости для уменьшения значения абсорбции допускается
уменьшать оптический путь луча через измеряемую зону поворотом горелки.
Примечание — Допускается применение других длин волн при условии обеспечения требуемых метро
логических характеристик.
5.5 Обработка результатов измерений
5.5.1 Расчет и хранение результатов измерений проводят с использованием программного обе
спечения, входящего в комплект атомно-абсорбционного спектрометра.
Результаты измерений золота в анализируемой пробе X. r/т, с учетом массы навески и разведения
рассчитывают и хранят в управляющей программе атомно-абсорбционного спектрометра.
5.5.2 Если результаты измерений представлены в виде концентрации золота в измеряемом рас
творе (мг/см3), то массовую долю золота X. г/т. в анализируемой пробе вычисляют по формуле
CV1000
(6
X = ------------
...
)
т
гдеС — массовая концентрация золота, найденная ло градуировочному графику, с учетом значения
холостого опыта, мг/см3;
V
— объем анализируемого раствора, см3;
т
— масса навески пробы, г.
5.5.3За результат измерений принимают среднеарифметическое значение трех параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре-
13