ГОСТ Р 56859— 2016
6.4.3.3Навеску (углесодержащие материалы) пробы массой в соответствии с таблицей 5 помеща
ют в фарфоровый тигель (лодочку). Затем тигель (лодочку) с пробой помещают в холодную муфельную
печь, нагревают до температуры от 450 ®С до 550 °С и выдерживают при этой температуре в течение 1—
2 ч. Прокаленную навеску пересыпают в чашку из стеклоуглерода. смачивают водой, приливают 5 см3
хлорной кислоты, 10 см3 азотной кислоты. Выдерживают при комнатной температуре в течение 20— 30
мин до прекращения бурной реакции. Приливают от 10 до 20 см3фтористоводородной кислоты,
умеренно нагревают в течение 1 ч, затем нагревание усиливают до начала выделения паров хлорной
кислоты. В остывшую чашку приливают от 10 до 20 см3смеси соляной и азотной кислот (3:1) и нагрева
ют сначала умеренно, затем до удаления хлорной кислоты (не перекаливая). Остаток дважды обраба
тывают от 10 до 15 см3 соляной кислоты, упаривая каждый раз до влажных солей.
В чашку приливают от 22 до 25 см3 соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1 и нагрева
ют до растворения солей. Затем содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки, охлаждают и перемешивают. Если раствор переводят в колбу вместимостью
200 см3 или 250 см3 (см. таблицу 5), то количество соляной кислоты увеличивают пропорционально.
Дают раствору отстояться до образования прозрачного слоя над осадком или отфильтровывают рас
твор через плотный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.
6.4.4 Измерение значения абсорбции серебра
Измерение значения абсорбции серебра проводят с использованием программного обеспечения,
входящего в комплект атомно-абсорбционного спектрометра. Для этого включают спектрометр и управ
ляющую программу в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Анализируемые растворы распы
ляют в пламени «воздух — ацетилен». Выполняют не менее двух измерений аналитического сигнала
серебра в каждом растворе при длине волны 328,1 нм и для расчета берут среднее арифметическое
значение. При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого пока
зания прибора. В случае необходимости для уменьшения значения абсорбции допускается уменьшать
оптический путь луча через измеряемую зону поворотом горелки.
6.5 Обработка результатов измерений
6.5.1 Расчет и хранение результатов измерений проводят с использованием программного обе
спечения. входящего в комплект атомно-абсорбционного спектрометра.
Результаты измерений серебра в анализируемой пробе
X
.
r/т, с учетом массы навески и разведе
ния рассчитывают и хранят в управляющей программе атомно-абсорбционного спектрометра.
6.5.2 Если результаты измерений представлены в виде концентрации серебра в измеряемом рас
творе (мг/см3), то массовую долю серебра
X
,
г/т, в анализируемой пробе вычисляют по формуле
CV1000
X
= ------------(7)
т
гдеС — массовая концентрация серебра, найденная по градуировочному графику, с учетом значе
ния холостого опыта, мг/см3;
V
— объем анализируемого раствора, см3;
т
— масса навески пробы, с учетом дополнительного разведения, г.
6.5.3 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение трех параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре
вышает значений (при доверительной вероятности
Р
= 0.95) предела повторяемости
г
,
приведенных в
таблице 2.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определе
ний превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО
5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
6.5.4 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны
превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 2. В этом случае за оконча
тельный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого
условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).
6.6 Допускается измерение массовых долей золота и серебра по ГОСТ 32221.
17