ГОСТ Р 56859— 2016
6.4 Порядок выполнения измерений
6.4.1 Измерение выполняют из трех навесок. Через все стадии измерений проводят холостой
опыт на чистоту реактивов.
6.4.2 Масса навески пробы и объем разведения в зависимости от массовой доли серебра при
ведены в таблице 5.
Таблица 5
Массоваядоля серебра, с/тРекомендуемая массанавески пробы, гОбъем мерной колбы, см3
От 2ДО 20 вкпюч.2100
Св. 10»100»1— 0.5100
100 или 200
100 или 200
» 50
я
200 » 0.5
» 150
и
1000 » 0.1
»1000
я
3000»0.1
200 или 250
Примечание — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в
зависимости от чувствительности атомно-абсорбционного спектрометра, однородности анализируемого
материала и т. д. Если необходимо, проводят дополнительное разбавление раствора. Для этого аликвоту
анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают азотной кислотой, раз
бавленной в соотношении 5:95. до метки и перемешивают.
6.4.3 Навеску пробы растворяют одним из изложенных ниже способов.
6.4.3.1 Навеску пробы (сульфидный материал) массой, установленной в зависимости от массо
вой доли серебра (в соответствии с таблицей 5). взятую с точностью до четвертого десятичного знака,
помещают в стакан вместимостью 250 см3 или 400 см3, смачивают водой, приливают от 20 до 25 см3
азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1, и закрывают часовым стеклом или фарфоровой
крышкой. После окончания бурной реакции раствор нагревают до прекращения выделения основной
массы оксидов азота и растворения навески пробы в течение от 25 до 30 мин, периодически перемеши
вая. (Если проба содержит более 10 % сульфидов, то разложение ведут в концентрированной азотной
кислоте). Затем стекло (крышку) снимают, обмывают водой над стаканом и продолжают выпаривание
до влажных солей. Приливают от 10 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1.
об мывают стенки стакана водой, стакан накрывают часовым стеклом (крышкой), раствор доводят до
сла бого кипения, периодически его перемешивая, и после охлаждения раствор вместе с
нерастворимым остатком переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и
перемешивают. Если раствор переводят в колбу вместимостью 200 см3или 250 см3(см. таблицу 2). то
количество азот ной кислоты увеличивают пропорционально.
Дают раствору отстояться до образования прозрачного слоя над осадком или отфильтровыва
ют раствор через плотный фильтр, не содержащий хлорид-ионов, отбрасывая первые порции филь
трата.
6.4.3.2 Навеску (содержание оксида кремния в пробе более 5 %) анализируемой пробы массой,
установленной в зависимости от массовой доли серебра согласно таблице 2. помещают в чашку из сте-
клоуглерода. смачивают водой, приливают 5 см3 хлорной кислоты, 10 см3 азотной кислоты. Выдержи
вают при комнатной температуре от 20 до 30 мин до прекращения бурной реакции. Приливают от 10 до 20
см3 фтористоводородной кислоты, умеренно нагревают в течение 1 ч, затем нагревание усиливают до
начала выделения паров хлорной кислоты, снимают с плиты. В остывшую чашку приливают от 10 до 20
см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1) и нагревают сначала умеренно, затем нагрев увеличивают до
полного удаления хлорной кислоты (не перекаливая). Остаток дважды обрабатывают от 10 до 15 см3
соляной кислоты, упаривая каждый раз до влажных солей.
В чашку приливают от 22 до 25 см3 соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. и на
гревают до растворения солей. Затем содержимое чашки переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают водой до метки, охлаждают и перемешивают. Если раствор переводят в колбу вме
стимостью 200 см3 или 250 см3 (см. таблицу 5), то количество соляной кислоты увеличивают пропор
ционально. Дают раствору отстояться до образования прозрачного слоя над осадком или отфильтро
вывают раствор через плотный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.
16