ГОСТ Р 56859— 2016
0,005; 0.010; 0,020; 0,05; 0,1; 0.2 мг золота. Затем прибавляют 15 см3 соляной кислоты. 60 см3 воды, 2
см3 фильтробумажной массы, от 1 до 2 см3 раствора теллура. 15 см3раствора солянокислого гидра зина.
Раствор нагревают, не доводя до кипения, до начала выпадения осадка (раствор окрашивается в
сиреневый цвет). Затем приливают 5 см3 раствора двухлористого олова и выдерживают на теплой плите
для коагуляции осадка в течение 10 мин. Затем осадок отфильтровывают через фильтр «желтая или
красная лента», промывают четыре раза горячим раствором соляной кислоты, разбавленной в со
отношении 5:100 или 10:100 и два раза горячей водой. Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель,
высушивают и озоляют в муфельной лечи при температуре от 600 "С до 650 °С до полного сгорания
фильтра и теллура металлического. После охлаждения тигля к остатку приливают 3 см3соляной кисло ты
и 1 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 2 см3 соляной кислоты и
процедуру выпаривания повторяют. Приливают 2 см3 соляной кислоты. 10 см3 воды и нагревают до
растворения солей. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу, вместимостью 50 см3, до
ливают водой до метки и перемешивают.
Примечания
1 Аликвоты растворов золота известной концентрации и содержание золота в градуировочных растворах
носят рекомендательный характер и зависят от характеристик атомно-абсорбционного спектрометра и интервала
определяемых концентраций. Для построения градуировочного графикадопускается использоватьот трехдо семи
градуировочных растворов, но не менее трех.
2 Допускается приготовление градуировочных растворов с применением стандартныхобразцовс аттестован
ным значением золота. В этом случае подготовку градуировочных растворов проводят в соответствии с 5.4.
Измерение значения абсорбции золота в градуировочных растворах, построение градуировочных
графиков, обработку и хранение результатов градуировки проводят с использованием программного
обеспечения, входящего в комплект атомно-абсорбционного спектрофотометра. Для этого включают
спектрометр и настраивают управляющую программу в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Градуировочные растворы распыляют в пламени «воздух — ацетилен».
Выполняют не менее двух измерений аналитических сигналов измеряемого компонента в каждом
градуировочном растворе.
Градуировочные графики получают в координатах: среднее значение интенсивности — концен
трация определяемого компонента, мг/см3 или г/т, в пересчете на определенную (номинальную) на
веску.
5.4 Порядок выполнения измерений
5.4.1 Измерение выполняют из трех навесок. Через все стадии измерений проводят холостой
опыт на загрязнение реактивов.
5.4.2 Предварительная обработка материала пробы
Если проба содержит органические вещества, углерод или сульфидную серу, навеску пробы пред
варительно обжигают. Навеску пробы массой от 1 до 10 г в соответствии с таблицей 3, взятую с точно
стью до четвертого десятичного знака, помещают в фарфоровый тигель и проводят обжиг в муфельной
печи при температуре от 550 ПС до 650 °С в течение 1.5 или 2 ч, начиная с комнатной температуры. Для
наиболее полного удаления основной массы серы, углерода и других органических веществ содержи
мое тигля необходимо перемешивать. Для этого тигель вынимают из муфеля, дают остыть, содержимое
перемешивают и продолжают обжиг еще в течение 1ч. Тигель охлаждают, затем содержимое тигля пере
сыпают в стакан вместимостью 250 см3или 400 см3 или стеклоуглеродную чашку и продолжают анализ,
выбирая способ разложения в соответствии с 5.4.3 в зависимости от анализируемого материала.
5.4.3 Масса навески пробы и объем разведения в зависимости от массовой доли золота приведе
ны в таблице 3.
Таблица 3
Массовая доля золота. гГт
Рекомендуемая масса навески пробы, г
Объем мерной колбы.см3
От 0.2 до 5.0
7— 10
25
От 1,0до 10.0
5— 7
25
От 5.0 до 50.0
2— 5
25
11