ГОСТ Р 56859— 2016
Примечание — Допускается изготовление капелей другого состава, обеспечивающих проведение изме
рений с установленной погрешностью;
- порошок периклазовый по ГОСТ 10360 марок ППИ-88. ППИ-91, ППТИ-92;
- порошок магнезитовый из магнезитового кирпича по ГОСТ 4689;
- портландцемент по ГОСТ 10178:
- стекло жидкое по ГОСТ 13078;
- натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор массовой концентрации 100 г/дм3;
- свинец уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 1027, раствор массовой концентрации 100 г/дм3;
- глет свинцовый по ГОСТ 5539 марки Г1 или свинец (II) оксид по [2];
- соду кальцинированную техническую по ГОСТ 5100;
- фольгу свинцовую из свинца по ГОСТ 3778;
- крахмал по ГОСТ 10163;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709 или воду для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501;
- кислоту уксусную по ГОСТ 61;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавлонную в соотношении 1:1.1:7;
- кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную в соотношении 1:1;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную в соотношении 1:1.1:300.
- смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1;
- кислоту золотохлористоводородную в ампулах;
- гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159. раствор массовой концентрации 200 г/дм3;
- уголь древесный по ГОСТ 7657;
- муку пшеничную хлебопекарную по ГОСТ Р 52189;
- натрий азотнокислый по ГОСТ 4168;
- гидрохинон по ГОСТ 19627, раствор молярной концентрации 0.007 моль/дм3;
- ортодианизидии, индикатор: растворяют 0.5 г индикатора в смеси 200 см3 воды и 2 см3соляной
кислоты, разбавляют водой до 500 см3,
- селитру калиевую по ГОСТ 19790;
- золото по ГОСТ 6835 или другим нормативным документам;
- раствор золота массовой концентрации 1 мг/см3;
- серебро по ГОСТ 6836 или другим нормативным документам;
- буру техническую по ГОСТ 8429;
- фильтры обезэоленные по [2] или аналогичные.
Примечания
1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и
материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии
обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений.
4.2 Метод измерений
Метод основан на тигельной плавке навески продукта либо непосредственно с шихтой при темпе
ратуре от 1000 °С до 1100 °С. либо после предварительного прокаливания при температуре от 450 °С до
550 °С и обезмеживании прокаленной навески продукта в серной кислоте.
Полученный свинцовый сплав, содержащий золото и серебро, подвергают окислительному плав
лению при температуре от 950 °С до 1000 °С. Массовую долю золота и серебра, полученных путем
купеляции, определяют гравиметрическим методом.
4.3 Подготовка к выполнению измерений
4.3.1При приготовлении раствора золота массовой концентрации 1 мг/см3 навеску золота массой
0.1000 г, взятую на весах с наибольшим пределом взвешивания 6 г. помещают в стакан вместимостью
100 (150) см3, приливают 10 см3смеси соляной и азотной кислот (3:1) и растворяют при нагревании на
водяной бане. После удаления оксидов азота раствор выпаривают до влажных солей. Добавляют от 2 до
3 см3 соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Приливают от 15 до 20 см3 раство ра
соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. нагревают до растворения солей, прибавляют 0.1
г хлористого натрия, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
5