ГОСТ 2642.4—71
платиновый тигель ЛЬ 9 пли 10,смешивают с7—10 г пиросерно-
кислого калия и сплавляют в муфельной печи, постепенно повышая
температуру до 800—900° С, до полного разложения пробы. Остыв
ший сплав переносят горячей водой в коническую колбу с широким
горлом вместимостью 300 мл, приливают 25—30 мл соляной кислоты
и нагревают до полного растворения хромовых солей, затем охлаж
даюти далееанализпроводят,как указанов п. 6.3.3. ГОСТ
2642.1—71.
4.1.4. Подсчет результатов анализа
4.1.4.1. Подсчет результатов анализапроизводят,как указано
в п. 6.3.4. ГОСТ 2642.1—71.
4.1.4.2. Допускаемыерасхождениярезультатованализане
должны превышать:
0,20 абс.% — при содержании окиси железа до 10,0%;
0,30 абс.% — при содержании окиси железа свыше 10,0%.
Титанометрический метод определения содержания окиси желе
за является арбитражным.
4.2.К о м п л е к с о н о м е т р и ч е с к и йм е т о д(методсоот
ветствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 996—67).
4.2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании железа раствором трилона Б при
pH 2 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индика
тора. Определение содержания окиси железа производят из
раство ра после растворения полуторных окислов.
4.2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, 1 нраствор и разбавлен
ная 1 : 3.
Трилон Б (комплексон III, двунатриеваясоль этилендиамин-
тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652—73, 0,05 н раствор.
Уротропин фармакопейный, 30 и 1%-ный растворы.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—64, 25%-ный раствор.
Индикаторная бумага конго.
Кислота сульфосалициловаяпоГОСТ 4478—68, 30%-ный рас
твор.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 25%-ный раствор.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 3761—72, 2%-ный раствор.
4.2.3. Проведение анализа
Фильтрат, полученный после отделения двуокиси кремния, как
указано в п. 3.3.3немноговыпаривают,прибавляют15—20 мл
25%-ного раствора хлористого аммония и осаждают сумму полутор
ных окислов уротропином. Осадок промывают несколько раз горя
чим 2%-ным раствором азотнокислого аммония или 1%-ным раство
ром уротропина и растворяют в горячей соляной кислоте, разбав
ленной 1 :3. Растворсобираютвмернуюколбувместимостью
250 мл (раствор I). Фильтрат после отделения полуторных окислов
38*
595