ГОСТ 2642.4—71
фильтре в соляной кислоте и еще раз осаждают аммиаком. Раствор
снова фильтруют, объединяя фильтраты. Объединенный фильтрат
выпаривают до объема 100— 120 мл. Далее анализпроводят, как
указано в п. 9.1.3 ГОСТ 2642.1—71. Фильтрат после определения со
держания окиси кальция используют для определения содержания
окиси магния.
7.4. П о д с ч е т р е з у л ь т а т о в а н а л и з а
Подсчет результатов анализа производят, как указано в н. 9.1.4
ГОСТ 2642.1—71.
Допускаемые расхождениярезультатованализанедолжны
превышать:
0,15 абс. %— при содержании окиси кальция до 2,0%;
0,20 абс.% — при содержании окиси кальция от 2 до 10,0%.
Метод определения содержания окиси кальция является арбит
ражным.
8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ
(при содержании окиси магния от 10 до 85°/э)
8.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на комплексонометрическомтитрованииионов
магния после осаждения его в виде магнийаммония фосфата. В ка
честве индикатора применяют ПАН.
8.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Применяемые реактивыи растворыуказаны в п. 10.1.2 ГОСТ
2642.1—71.
8.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Фильтрат, полученный после отделениякальция щавелевокис
лым методом, подкисляют солянойкислотой по метиловому крас
ному и выпаривают до объема 120— 150 мл. К раствору прилива ют
15—20 мл 10%-ного раствора двузамещенного фосфорнокислого
аммония и постепенно вводят при перемешивании 25%-ный раствор
аммиака до перехода окраскираствора в желтую.Затем добав
ляют избыток аммиака по 20 мл на каждые 100 мл анализируемого
раствора, тщательно перемешивают и оставляют на 12—-15 ч.
Осадок отфильтровывают на фильтр «синяя лента», промывают
осадок и стакан 4—5 раз 2,5%-ным растворомаммиака.Осадок
растворяют на фильтре соляной кислотой. Раствор собирают в мер
нуюколбувместимостью 500 мл (раствор III), доводят до метки
водой и перемешивают.
В коническуюколбувместимостью 300 млотбирают100 мл
раствора III, приливают раствор трилона Б с избытком 30—45 мл и
нейтрализуют аммиаком по бумаге конго до красного цвета бу
мажки, затем приливают 15 мл аммиачного буферного раствора с pH
10 и 5—7 капель 0,2%-ного спиртового раствора индикатора ПАН.
602