ГОСТ 2642.4—71
Кислота серная по ГОСТ 4204—66.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота)по ГОСТ
10484—63, 40%-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—66.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—65.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
3.3.3. Проведение анализа
При анализе хромсодержащих изделий пробу 0,5 г спекают в
платиновом тигле с 0.6 г углекислого натрияв течение 1 ч при
1000° С.Спек переносят в стакан вместимостью 300 мл.Тигель
споласкиваютводой,добавляют 15—30 мл хлорной кислотыи
5 мл концентрированной серной кислоты.
При анализе сырья пробу 0,5 г разлагают после удаления ор
ганических веществ в стакане, содержащем 15—30 мл хлорной и
3 мл серной кислот.
Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на электри
ческой плитке под тягой до обильноговыделения паровхлорной
и серной кислот. Если к концу разложения пробы начинают вы
деляться кристаллы хромового ангидрида, которые задерживают
растворениепробы,прибавляют(после охлаждения)2—3 мл
воды и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты.
При растворении необходимо следить,чтобы хлорнаякислота
полностью не улетучивалась, так как в этом случае хромат-ионы
могут восстанавливаться до трехвалентного состояния и не смогут
быть удалены в виде хлористого хромила.При недостатке хлор
ной кислоты для разложения пробы ее добавляют.
По окончании разложения пробы в горячийрастворвводят
небольшими порциями примерно 2,5 г сухого хлористого натрия.
Новую порцию хлористого натрия вводят только после того, как
восстановившийсясоляной кислотой хромсноваокислится до
шестивалентного.
После удаления хрома (отсутствуют красные пары хлористого
хромила при добавлении к раствору хлористого натрия) раствор
охлаждают, прибавляют 3—5 мл концентрированной соляной кис
лоты, разбавляют
ео до йдо
100 мл,приливают 10 мл этилового
спирта (для восстановления оставшегося хрома), нагревают и ки
пятят до растворения всех солей.
Осадок двуокиси кремния отфильтровывают, промывают не
сколько раз раствором соляной кислоты, разбавленной 5 : 95, и за
тем 5—6 раз водой, нагретой до 50—60° С. Фильтр с осадком по
мещают во взвешенный платиновый тигель. Фильтр озоляют и
осадок прокаливают при 1000—1100° С в течение 40 мин. Тигель
с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание
повторяют до постоянной массы.
38
—
5^5
593