ГОСТ 2642.4—71
G — навеска пробы в г.
6.1.4.2. Допускаемыерасхождениярезультатованализане
должны превышать:
0,20 абс.% — при содержании окиси хрома до 10,0%;
0,30 абс.% — при содержании окиси хрома от 10 до 30%;
0,40 абс.% — при содержании окиси хрома свыше 30%.
6.2.О б ъ е м н ы й м е т о д с п р и м е н е н и е м и н д и к а т о р а
д и ф е н и л а м и н о с у л ь ф о н а т ана т р ия(методсоответст
вует рекомендации СЭВ по стандартизации
PC
996—67)
6.2.1. Сущность метода
Пробу разлагают сплавлениемсо смесьюуглекислого натрия,
буры и азотнокислого натрия. Сплав выщелачивают водой и филь
труют. В растворе хром окисляют персульфатом аммония до хромо
вой кислоты в присутствии азотнокислого серебра. Хромовую кисло ту
титруют раствором соли Мора в присутствии дифениламиносуль
фоната натрия,
6.2.2. Реактивы и растворы
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.
Кислота серная по ГОСТ 4204—66.
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199—66.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—63, 1%-ный раствор.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—66.
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 5.1057—71.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—66, 1%-ный раствор.
Смесь для сплавления; готовят следующим образом: к 4,5 г без
водного углекислого натрия прибавляют 7,5 г буры и 1 г азотнокис
лого натрия.
Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мо
ра) по ГОСТ 4208—72, 0,1 н раствор, готовят следующим образом:
39,2 г соли Мора растворяют в 1000 мл воды, в которую предвари
тельно добавлено 50 мл серной кислоты. Титр устанавливают па
фиксаналу бихромата калия.
Дифениламиносульфонат натрия, 1%-ный раствор в концентри
рованной серной кислоте.
Бихромат калия (фиксанал), 0,1 н раствор.
6.2.3. Проведение анализа
Навеску пробы 0,5 г помещаютв фарфоровый тигель, смеши
вают с 13 г смеси для сплавления и сплавляют до получения одно
родного сплава. После охлаждения сплавпереносят водой, пред
варительно прокипяченной в течение 30 мин в стакан вместимо
стью 400 мл, разбавляют примерно до 200 мли выдерживают на
водяной бане в течение 30 мин. Раствор отфильтровывают в мер ную
колбу вместимостью 500 мл, фильтр промываютгорячей во
дой до удаления ионов хлора. Раствор доводят водой до метки и пе
ремешивают.
600