ГОСТ 2642,4—
1%
Отбирают 100 мл раствора в стакан вместимостью 600 мл, раз
бавляют примерно до 200 мл водой, добавляют 9 мл серной кисло
ты и кипятят 10 мин, затем разбавляют до 300 мл водой, добавляют
5 мл 1%-ного раствора азотнокислого серебра, 1 г персульфата ам
мония, накрывают стакан часовымстекломи кипятят в течение
25 мин, поддерживая постоянный объем раствора. После этого
рас твор охлаждают, добавляют 2 мл 1%-ного раствора хлористого
на трия, 1—2 капли раствора дифениламиносульфоната натрия и
ти труют раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой
окраски раствора в зеленую.
6.2.4. Подсчет результатов анализа
Содержание окиси хрома (Х4) в процентах вычисляют по фор
муле:
v
V
.
Т
. 100
где
V — объем 0,1 н раствора соли Мора, израсходованный на титро
вание, в мл;
G — навеска пробы, взятая для титрования, в г;
Т — титр раствора соли Мора, выраженныйв граммах окиси
хрома.
7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ
(при содержании окиси кальция от 0,3 до 10°/о)
7.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на осаждении и отделениикальция в виде ща
велевокислой соли и титровании ионов щавелевой кислоты перман
ганатом калия. Осадок щавелевокислого кальция освобождают от
загрязнения магнием путем переосаждения.
7.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Применяемыереактивыи растворы указаны в п. 9.1.2 ГОСТ
2642.1—71.
7.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску пробы 0,2 г помещают в платиновыйтигель № 9 или
10, смешивают с 7—10 г пиросернокислогокалияи осторожно
сплавляют в муфельной печи, постоянно доводя ее температуру до
850—900° С в течение 20—30 мин. Остывший сплав переводят горя
чей водой в стакан, приливают 30 мл соляной кислоты и нагревают
до полного растворения хромовых солей. В раствор прибавляют
10—15 мл 25%-ного раствора хлористого аммония и осаждают
аммиаком. Осадок отфильтровывают, собирая фильтрат в стакан
вместимостью 500 мл, и промывают 5—6 раз горячим 2%-ным рас
твором азотнокислого аммония, после чего осадок растворяют на
601