ГОСТ 2642.4—71
Прокаленный осадок смачивают водой,приливают 3—4 капли
концентрированнойсернойкислоты, 10—15 мл фтористоводород
ной кислоты и отгоняют кремний в виде SiF4, на закрытой электро
плитке.
Остаток в тигле нагревают до полного удаления серной кислоты
и прокаливают 10— 15 мин при 1000° С,послечегоохлаждают в
эксикаторе и взвешивают. Если остаток после обработки не
превы шает по массе 0,006 г, то его сплавляют с пиросернокислым
калием и присоединяют к фильтрату после отделения кремниевой
кислоты, если остаток больше 0,006 г и содержит хром, то его
переводят в су хой стакан вместимостью 100 мл, обрабатывают 10
мл хлорной кис лоты и 2 мл серной кислоты. После отделения
хрома в виде хлори стого хромила отделяют двуокись кремния как
описано выше и рас твор, полученный от разложения остатка
после удаления двуокиси кремния, соединяют с основным
фильтратом:
3.3.4. Подсчет результатов анализа
3.3.4.1.Содержание двуокиси кремния (Xi) в процентах вычис
ляют по формуле:
v
ig -g v
* 100
где
g — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фто
ристоводородной кислотой в г;
gi ■— масса тигля с остатком после обработки фтористоводород
ной кислотой в г;
G — навеска пробы в г.
3.3.4.2.Допускаемыерасхождениярезультатованализане
должны превышать:
0,20 абс.% — присодержаниидвуокисикремниядо 5,0% и
0,30 абс.% — при содержании двуокиси кремния свыше 5,0%.
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
4.1. Т и т а н о м е т р и ч е с к и йм е т о д(присодержании же
леза от 1 до 50%)
4.1.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении роданидного комплекса желе
за раствором закиснойсолититана(сернокислойилисоляно
кислый).
4.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Применяемаяаппаратура,реактивыирастворыуказаны
вп. 6.3.2 ГОСТ 2642.1—71.
4.1.3. Проведение анализа
Навеску пробы 0,5 г (присодержанииокиси железа до 5,0%)
и 0,2 г (при содержанииокиси железасвыше 5,0%) помещают в
594