ГОСТ 2642.4—71
сплавляют в муфельной печи в течение 30 мин, постепенно повы
шая температуру до 850—900° С.
Остывший сплав переводят горячей водой в стакан, вмести
мостью 300 мл, охлаждают, осторожно приливают 10 мл серной
кислоты и выпариваютсодержимое стакана, умеренно нагревая
до появления паров серного ангидрида. Через 1—2 мин с момента
выделения густых белых паров стакан снимают с плитки и охлаж
дают до комнатной температурына листе асбеста.Затемпри
ливают осторожно по стенкам при перемешивании 100 мл воды и
снова нагревают до растворения солей.
Осадоккремниевойкислотыотфильтровываютнафильтр
«белая лента» диаметром 9 см и отмывают горячей водой до ис
чезновения кислой реакции по метиловому оранжевому. Фильтр
озоляют, а осадок прокаливают в платиновом тигле при 1000° С в
течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Про
каливание повторяют (по 10 мин) до постоянной массы.
Прокаленный осадок смачивают водой, прибавляют 3—5 ка
пель серной кислоты, 5—7 мл фтористоводородной кислоты и от
гоняют двуокись кремния в виде SiF4.
Остаток в тиглепрокаливаютпри 1000—1100° С в течение
10—15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
3.2.4. Подсчет результатов анализа
Содержание двуокиси кремния (А") в процентах вычисляют по
формуле:
X =(g~gi)
■ЮР
G
где
g — масса тигля с осадком двуокиси кремниядо обработки
фтористоводородной кислотой в г;
gi — масса тигляс остатком после обработки фтористоводо
родной кислотой в г;
G — навеска пробы в г.
3.2.5. Допускаемые расхождения результатов анализа не долж
ны превышать 0,30 абс.%.
3.3.М е т о до б е з в о ж и в а н и ях л о р н о йис е р н о й
к и с л о т а м и(метод соответствует рекомендации СЭВ по стан
дартизации PC 996—67).
3.3.1. Сущность метода
Пробу материала разлагают в смеси хлорной и серной кислот,
пробу изделия — спеканием с углекислым натрием. Хром удаляют
в виде хлористого хромила. Содержание двуокиси кремния опре
деляют весовым методом.
3.3.2. Реактивы и растворы
Кислота хлорная плотностью 1,77 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и разбавленная 1 : 1 и 5 : 95*
592