ГОСТ 2642.4—71
Кислота уксусная по ГОСТ 61—69, 2 н раствор.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—68, трехводный.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463—66, 4%-ный раствор.
Уротропин фармакопейный, 30%-ный раствор.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—73, 2%-ный раствор.
Стандартный раствор хлористого алюминия для установки титра
растворатрилонаБ,готовятследующимобразом:навеску
0,6500—0,6600 г особо чистого алюминия растворяютв 25 мл
50%-ного раствора едкого натра, нейтрализуют соляной кислотой
и прибавляют в избыток 150 мл, затем доводят водой до 1 л.
Установку титра раствора трилона Б по окисиалюминияпро
изводят, как указано в п. 8.2 ГОСТ 2642,1—71.
Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди
устанавливают, как указано в п. 8.2 ГОСТ 2642.1—71.
Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66, 50%-ный
раствор.
5.1.3. Проведение анализа
Навеску пробы 0,2 г (при содержании окиси алюминия от 2,0 до
15%) и 0,1 г (при содержании свыше 15%) смешивают с 5—6 г
смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при
1000—1050° С 25—50 мин.
Остывший сплав опускают вместе с тиглем в стакан, в который
предварительно налито 90 мл серной кислоты,разбавленной 1 : 5,
и слабо нагревают на плитке до получения совершенно прозрачного
раствора.
В полученном растворе осаждают уротропиномв присутствии
хлористого аммония сумму окислов алюминия, железаи титана.
Осадок промывают горячим 2%-ным раствором сернокислого аммо
ния 5—6 раз.
Осадок вместе с фильтром опускают в стакан, в котором велось
осаждение, приливают 70— 100 мл воды, 15 мл 50%-ного раствора
едкого натрия, нагревают до кипения и кипятят 3—5 мин.
Затем раствор фильтруют в коническуюколбувместимостью
500 мл, осадок промывают 8— 10 раз горячей водой. Полученный
фильтрат нейтрализуют соляной кислотой по бумаге конго до си
него цвета бумагии прибавляют 3—5 мл соляной кислоты в из
быток.
В полученный раствор приливают трилон Б с избытком
(30—40 мл), нагревают до 70—80°С, нейтрализуют аммиаком до
изменения цвета бумаги конго, приливают 15 мл ацетатного буфер
ного раствора и титруют избыток раствора трилона Б сернокислой
медью в присутствии 5—7 капельиндикатора ПАНдоперехода
окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую. В титрован
ный раствор приливают 30 мл 4%-ного раствора фтористого натрия,
нагревают до кипения и кипятят 3 мин до появления ярко-зеленой
окраски.
597