ГОСТ 2642.4—71
стве индикатора щелочной раствор фенилантраниловой кислоты.
6.1.2. Реактивы и растворы
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.
Калий углекислый (поташ) по ГОСТ 4221—65.
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199—66, безводный.
Смесь для сплавления, состоящая из равных частей натрия угле
кислого, калия углекислого и буры с добавлением на 50 г смеси
1 г азотнокислого калия.
Кислота серная по ГОСТ 4204—66 и разбавленная 1 : 5.
Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мо
ра) по ГОСТ 4208—72, раствор; готовят следующим образом: 30 г
соли Мора растворяют в воде, прибавляют 100 мл концентрирован
ной серной кислоты и доводят водой до 1 л.
Бихромат калия, фиксанал, 0,1 н раствор.
Фенилантраниловая кислота (дифениламин-2-карбоновая кисло
та). Индикатор; готовят следующим образом: 0,2 г карбоната на
трия растворяют в 50 мл теплойводы,прибавляют 0,2 г фенил
антраниловой кислоты и доводят водой до 100 мл;
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—66, 10%-ный раствор.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—73.
6.1.3. Проведение анализа
Навеску пробы 0,2 г (при содержании окиси хрома до 30%) или
0,1 г (присодержанииокисихромасвыше 30%)смешивают с
5—6 г смеси для сплавления и сплавляютв муфельной печи при
1000— 1050° С в течение 20—40 мин до полного разложения навески.
Остывший сплав опускают в стакан, в который предварительно
налито 90 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 5. Стакан помещают
на электроплитку со слабым нагревоми нагревают дополного
растворения сплава.Остывшийраствортитруютсолью Мора,
используя в качестве индикатора фенилантраниловую кислоту, до
перехода окраски раствора из винно-красной в ярко-зеленую.
Если в пробе присутствует марганец, то после растворения спла
ва прибавляют 10 мл 10%-ного раствора хлористого натрия и кипя
тят до удаления запаха хлора.
Титр раствора соли Мора устанавливают по фиксаналу бихрома
та калия в тех же условиях.
6.1.4. Подсчет результатов анализа
6.1.4.1.Содержание окиси хрома (Хз) в процентахвычисляют
по формуле:
v
V
*Г . 100
* 3 =
--------
- ---------,
где
V — объем раствора солиМора,израсходованныйна титро
вание, в мл;
Т — титр раствора соли Мора, выраженныйв граммах окиси
хрома;
599