ГОСТ 32835—2014
34
5
Т а б л и ц а 1 - Объемы растооров л-1 и л-2 для приготовления градуировочных растворов ПАТ
Наименование показателя
1
2
Градуироеочные растворы
67
Объем раствора л-2, см" Объем
раствора л-1, см" Количество
введенного ПАТ. нг
Массовая концентрация ПАТ в растворе, нг/см
0.10.51.0
-
-
-
1 5 10
0.1 0.5 1.0
---
-
0.1 0.2 0.5 1.0
100 200 500 1000
10 20 50 100
Доводят объем раствора в колбах до мотки осветленным яблочным (или иным фильтрованным)
соком.
Срок хранения градуировочного раствора при температуре 0 “С - 4 °С в стеклянной мерной
колбе с притертой пробкой - не более 24 ч.
7.5.2 Приготовление градуировочных растворов ОТА
7.5.2.1Приготовление промежуточного раствора ОТА массовой концентрации 200 мг/см3 {рас
твор Л-1)
1 см3раствора ОТА концентрацией 5 ммг/см3(см. 7.4.2.2) концентрируют до сухого остатка под то
ком азота при комнатной температуре и немедленно переносят с помощью ацетонитрила в мерную
колбу вместимостью 25 см3.
7.52.2 Приготовление промежуточного раствора ОТА массовой концентрации 10 нг/см3 (рас
твор Л-2)
0.5 см3промежуточного раствора ОТА Л-1 (см. 7.5.2.1) переносят в мерную колбу вместимостью
10 см3идоводят ацетонитрилом раствор до метки.
7.5.2.3 Приготовление градуировочных растворов ОТА
Отбирают в соответствии с таблицей 2 определенные объемы промежуточных растворов Л-1 и
Л-2 (см. 7.5.2.1 и 7 5.2.2) и вносят в мерные колбы вместимостью 10 см3.
345
Т а б л и ц а 2 - Объемы растворов А-1 и Л-2 для приготовления градуировочных растворов ОТА
Наименованиепоказателя
12
градуировочные растворы
67
Объем раствора Л-2. см"
0.10.20.5
Объем раствора Л-1, см"
- -
Количество введенного ОТА. иг 1 2 5
Массовая концентрация ОТА в растворе, нг/см"0.10.20.5
1.0
---
-
0,250.51.0
10 50100 200
1.0 5.0 1020
Доводят объем раствора в колбах до метки осветленным яблочным (или иным фильтрованным)
соком.
Для проведения испытания в ВЭЖХ-МС.’МС систему инжектируют по 10 мм3приготовленных по
7.5.1.3 и 7.5.2.3 градуировочных растворов ПАТ и ОТА и проводят градуировку согласно 7.7 с учетом
условий по 8.3.1.
Срок хранения градуировочного раствора при температуре 0 °С - 4 °С в стеклянной мерной
колбе с притертой пробкой - не более 24 ч.
7.6 Подготовка ВЭЖХ-МС/МС системы
Подготовку ВЭЖХ-МС/МС системы к измерениям проводят в соответствии с руководством (ин
струкцией) по эксплуатации и информацией, приведенной в приложении Б.
При настройке режимов работы масс-спектрометра рекомендуется использовать МС/МС пара
метры для определения микотоксинов, приведенные в приложении Б.
При этом должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха от 20 °С до 25 °С:
- атмосферное давление от 84 до 106 кПа;
- напряжение в электросети (220 ± 10) В:
- частота тока в электросети от 49 до 51 Гц;
- относительная влажность воздуха от 40 % до 80 %.
7.7 Градуировка ВЭЖХ-МС/МС системы
Градуировку системы растворами микотоксинов в соках по 7.5 проводят в соответствии с руко
водством (инструкцией) по эксплуатации к ВЭЖХ-МС/МС системе и с учетом условий по 8.3.1 один
6