ГОСТ 32835—2014
ГОСТ 29030-91 Продукты переработки плодов и овощей. Пикнометрический метод определе
ния относительной плотности и содержания растворимых сухих веществ
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835/1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибро
вочных лабораторий
ГОСТ 32689.1-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для га
зохроматографического определения остатков пестицидов Часть 1. Общие положения
ГОСТ 32689.2-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для га
зохроматографического определения остатков пестицидов Часть 2. Методы экстракции и очистки
ГОСТ 32689.3-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для га
зохроматографического определения остатков пестицидов Часть 3. Определение и подтверждение
результатов
П р и м е ч а н и е - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссы
лочных стандартов 8 информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному
указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по вы
пускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный
стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяю
щим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана
ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сокращения
ВЭЖХ-МС/МС - тандемная высокоэффективная жидкостная хроматомасс-спектрометрия:
ОТА - охратоксин А;
ПАТ - патулин;
ESI - ионизация распылением в электрическом поле (Electrospray Ionization);
IARC - Международное агентство по исследованию онкологических заболеваний;
LOD - предел детектирования;
LOQ - предел количественного определения;
SRM - идентификация компонентов в режиме контроля селективных реакций (Selected Reaction
Monitoring).
4 Сущность метода
Сущность метода заключается в предварительной экстракции микотоксинов ПАТ и ОТА ацето
нитрилом в присутствии безводного сульфата магния, концентрировании, перерастворении в ацето
нитриле и количественном определении массовой концентрации микотоксинов с применением
ВЭЖХ-МС/МС с ионизацией распылением а электрическом поле и идентификацией компонентов в
режиме контроля селективных реакций.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, стандартные об
разцы, реактивы и посуда
Система аналитическая ВЭЖХ-МС/МС* с трехквадрупольиым масс-детектором для измерения
в диапазоне масс от 10 до 3000 атомных единиц массы (а. е. м.), с точностью измерения массы не
ниже 0.1 а. е. м. ионизацией распылением в электрическом поле, возможностями работы в режиме
контроля выбранных реакций и сканирования дочерних и родительских ионов, минимальным отно
шением сигнал/шум £ 1000:1. Аналитическая система должна включать модуль ВЭЖХ. состоящий из
бинарного насоса со смесителем, термостат хроматографической колонки, обеспечивающий темпе
ратуру нагрева до 50 °С, и хроматографическую колонку с обращенно-фазовым сорбентом зернением
5 мкм С,вдлиной 150 мм и внутренним диаметром 3 мм. Применяемая система должна обеспечивать
обнаружение микотоксинов в интервале от 0.1 до 100.0 мкг/дм3.
Спектрофотометр диапазоном измерения, позволяющим проводить испытания при длине вол
ны от 250 до 400 нм. допускаемой абсолютной погрешностью измерений оптической плотности не
более 0.1 %.
* Дополнительная информация о рекомендуемых ВЭЖХ-МС/МС системах приведена в приложении А
2