ГОСТ 32835—2014
7.2 Приготовление вспомогательных растворов
7.2.1 Приготовление подвижной фазы А
В мерную колбу вместимостью 1000 см3с плотно закрывающейся пришлифованной стеклянной
или фторопластовой пробкой помещают пипеткой 1 см3ледяной уксусной кислоты. 100 см3метанола
и доводят до метки бидистиллированной водой. Смесь тщательно перемешивают.
Срок хранения подвижной фазы А при комнатной температуре - не более одного месяца.
7.2.2 Приготовление подвижной фазы Б
В мерную колбу вместимостью 1000 см3с плотно закрывающейся пришлифованной стеклянной
или фторопластовой пробкой помещают пипеткой 1 см3ледяной уксусной кислоты и доводят до метки
метанолом. Смесь тщательно перемешивают.
Срок хранения подвижной фазы Б при комнатной температуре - не более одного месяца.
П р и м е ч а н и е - Недопустим контакт подвижной фазы с резиной и полимерными материалами [за ис
ключением политетрафторэтилена (ПТФЭ)].
7.2.3 Приготовление растворителя 1
В подходящей емкости смешивают 99 объемных частей толуола и одну объемную часть ледяной
уксусной кислоты. Смесь тщательно перемешивают.
Срок хранения растворителя 1 при комнатной температуре - не более 6 мес.
7.3 Подготовка сорнокислого магния
Используемый при проведении экстракции в качестве сорбента сернокислый безводный магний
даже в пределах срока годности необходимо высушивать для удаления поглощенной влаги воздуха.
Сорбент прокаливают при температуре 180 °С - 200 °С в течение 6 - 10 ч и хранят в эксикаторе над
безводным хлористым кальцием. Критерием годности реактива служит отсутствие дополнительного
водного слоя при нагревании раствора, проведении стадии экстракции до температуры 30 °С - 40 °С и
через 2 -3 мин перемешивания реакционной массы.
7.4 Приготовление исходных растворов микотоксинов
7.4.1 Приготовление растворов ПАТ
7.4.1.1 Приготовление исходного раствора ПАТ массовой концентрации 200 мкг/см3
Берут 2.0 мг чистого кристаллического ПАТ. взвешенного с точностью 0.01 мг. растворяют в
мерной колбе вместимостью 10 см3 в небольшом количестве хлороформа и затем доводят объем
раствора хлороформом до метки.
Срок хранения исходного раствор ПАТ при температуре 0° С в стеклянной мерной колбе с при
тертой пробкой, плотно завернутой в алюминиевую фольгу, - не более 1 мес.
7.4.1.2 Приготовление раствора ПАТ массовой концентрации 20 мкг/см3
Переносят 1 см3полученного исходного раствора ПАТ (см. 7.4.1.1) в мерную колбу вместимо
стью 10 см3 и доводят объем раствора хлороформом до метки. Для определения точной массовой
концентрации ПАТ в растворе отбирают 5.0 см3полученного стандартного раствора ПАТ и переносят
в емкость вместимостью около 15 см3, затем продуванием азотом удаляют хлороформ до получения
сухого вещества. Сразу после получения сухого вещества вносят в емкость 5.0 см3абсолютного эта
нола. Полностью растворяют ПАТ. Полученный раствор ПАТ вносят в кварцевую кювету с длиной оп
тического пути 1 см. затем регистрируют на спектрофотометре спектр раствора в интервале длин
волн от 250 до 350 нм. используя в кювете сравнения в качестве контроля абсолютный этанол.
Массовую концентрацию ПАТ в растворе СПАт. мкг/см3. рассчитывают по формуле
„
А
-
MW
•1000 •
CF
гдеА - максимальное значение оптической плотности спектра (длина волны около 275 нм), ед. ОП;
MW - молекулярная масса ПАТ. равная 153,1 г/моль;
1000 - коэффициент пересчета;
CF - поправочный коэффициент, определенный согласно приложению А;
е
-молярный коэффициент оптического поглощения (экстинкции). равный 14600. м2/моль.
7.4.1.3 Приготовление раствора ПАТ массовой концентрации 100 мкг/см3
4