ГОСТ 32835—2014
Соотношение пиков для одного микотоксина не должно отличаться более чем на 20 % от ожи
даемого соотношения интенсивностей сигналов.
9 Обработка и оформление результатов испытаний
9.1 Количественное определение
Количественное определение микотоксинов в инжектированном объеме приготовленного экс
тракта (см. 8.1) проводят путем сравнения площади (или высоты) пика микотоксина с соответствую
щей градуировочной характеристикой для данного микотоксина.
Массовую концентрацию микотоксинов в испытуемой продукции С. мкг/дм3. рассчитывают по
формуле
С =
1000-Л/ F.
V
VV
ми*ар
V
»
(3)
где1000 - коэффициент перевода из кубических сантиметров в кубические дециметры;
М - концентрация микотоксина в объеме экстракта 10 мм3, инжектированном в ВЭЖХ-МС/МС
систему, определенное по градуировочной зависимости, нг.
V,- объем ацетонитрила, в котором был перерастворен экстракт после концентрирования, см3;
V - общий объем экстракта, из которого отбирается для концентрирования объем V3, см3;
Уи„* - объем пробы, введенный в хроматограф (У»= 10 мм3), мм3;
Упр - объем пробы соковой продукции, взятой для испытания, см3;
V3 - объем экстракта, отобранный для концентрирования, см3.
При расчете количества микотоксинов в концентрированной соковой продукции учитывают сте
пень ее разбавления водой согласно 8.2.
За результат измерений принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных
определений, если выполняется условие приемлемости
н 00
(и-,,, + ivn, + и’п,)
0.95 1
(4)
гден’|1>иц , и’||ш11 - максимальное и минимальное значения из полученных трех результатов па
раллельных определений, мкг/дм3;
wni, wm , н’|П - результаты трех параллельных определений, мкг/дм3;
Ь
5
СЯ
.95
- значение критического диапазона, %.
Расхождение между тремя параллельными определениями (в процентах от среднего значе
ния). выполненными в одной лаборатории, не должно превышать предела повторяемости (сходимо
сти) СЯЬ.
9
. равного 3.6- S, при вероятности Р = 0.95. При соблюдении этого условия за окончатель ный
результат измерения принимают среднеарифметическое значение трех параллельных опреде
лений. округленное до третьего десятичного знака.
Результаты измерений регистрируют в протоколе в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025.
9.2В случае, если полученный результат показывает, что содержание микотоксина превышает
верхнюю границу диапазона градуировочной зависимости, подготавливают новую пробу, увеличивая
ее разбавление водой, и проводят повторное измерение.
10 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики метода для ПАТ и ОТА соответствуют условиям, приведен
ным в таблице 3.
h
Т а б л и ц а 3 - Показатели прецизионности метода ВЭЖХ-МС/МС
Диапазон измереОтносительноестандартное отклонениеОтносительное стандартноеотклонение
ний. мкг/дм3 повторяемости &. % воспроизводимости S . %
при определении ПАТ (не более)
< 20 30 40
20-50 20 30
>50 15 25
8