Приложение Б
(справочное)
ГОСТ 32835—2014
Примеры ВЭЖХ-МС/МС систем для определения микотоксинов в соках и другой
соковой продукции*
Б.1 ВЭЖХ-МС/МС система № 1
Аппаратная платформа: Varian 320-MS LC/MS/MS.
Ионный источник: ионизация в электроспрее (ESI).
Система подачи растворителей: Varian Prostar 210.
Автоматический податчик проб: Varian Prostar 430.
Хроматографическая колонка: Polaris С-18А с размером зерна сорбента 5 мкм. длиной 150 мм, внутрен
ним диаметром 3.0 мм.
Подвижная фаза А: см. 7.2.1.
Подвижная фаза Б: см. 7.2.2.
Температура хроматографической колонки: комнатная.
Обьем
инжекции
пробы:
10
mm
j .
Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице Б.1.
Т а б л и ц а Б .1- Скорость подвижной фазы и градиент
Время, мин
00.00
25.00
25.01
35.00
Скорость подвижной фазы, см’/мин
0.285
0.285
0.400
0.400
Подвижная фаза А. %
100
15
100
100
Подвижная фаза Б. %
0
85
0
0
Параметры настройки ионного источника и общие параметры масс-спектрометра приведены в таблице Б.2.
Т а б л и ц а Б.2 - Параметры настройки ионного источника и общие параметры масс-спектрометра
Параметры
Режим ионизации
Коллизионный газ
Значение
ESI (позитивный или негативный)
Аргон (1.8 мТорр)
346
207
4500
250
Режим сканирования (см. таблицу А.З)
600
1900
Распылительный газ fG1). кПа
Вспомогательный газ (62). кПа
Напряжение ионного распыления. В
Температура G2. C
Капилляр
Защита (shield). В
Детектор. В
Ширина SIM (селективное детектирование избран
ных ионов), а. е. м.
0.7
Примеры МС/МС параметров для определения микотоксинов приведены в таблице Б.З.
Т а б л и ц а Б.З - Примеры МС/МС параметров для определения микотоксинов
Мико Иони
токсины зация
Квази-
молеку-
лярный
ион
Масса
Q1
(ати)
Время
задержки
(dwell
time), с
Первый SRM
КапилМассаЭнергия
ляр V
03 колли
(ати)зии V
колли
Второй SRM
Масса Q3
Энергия
(ати)
зии V
ПАТ ESI-
ОТА ESI-
[М-Н]- 153.1 40
402.7 70
108.9 7.00 81.00 10.0 0.3
358.0 18.5 167.0 34.0 0.3
Б.2 Допускается использование других аналитических систем ВЭЖХ-МС/МС и способов подготовки проб,
находящихся в продаже, например. Agilent 1260 Infinity Binary LC or 1290 Infinity LC system. Agilent 6400 Series
Triple Quadruple LC-MS system, Agilent SampliO QuEChERS AOAC Extraction kit. p/n 5982-5755, Agilent SampliQ
QuEChERS AOAC Dispersive SPE kits for Highly Pigmented Fruits and Vegetables, p/n 5982-5321 (2 ml) and p/n 5982-
5356 (15 ml)**. Системы для подготовки проб и проведения аналитического измерения должны обеспечивать
соблюдение условий определения, установленные настоящим стандартом (5] - (7].
Масс-спектры, полученные на ВЭЖХ-МС/МС системе согласно вышеприведенным примерам определения
микотоксинов, приведены на рисунках Б.1 и Б.2.
* Данные примеры являются рекомендуемыми и приведены для удобства пользователей настоящего стандарта.
*• Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.
11