ГОСТ 32835—2014
5см3исходного раствора ПАТ в хлороформе массовой концентрации 200 мкг/см3(см. 7.4.1.1)
переносят в мерную колбу вместимостью 10 см3, концентрируют до сухого остатка при комнатной
температуре под током азота и немедленно перерастворяют в ацетонитриле, доводя им объем в кол
бе до метки.
7.4.1.4Срок хранения растворов ПАТ по 7.4.1.2 и 7.4.1.3 при температуре 0 °С в стеклянной
мерной колбе с притертой пробкой, плотно завернутой в алюминиевую фольгу, - не более 24 ч.
Перед использованием температуру растворов доводят до комнатной (не допускается удалять
алюминиевую фольгу с мерной колбы до достижения содержимым комнатной температуры). По при
чине деструкции ПАТ не допускается хранить образцы сравнения в виде тонкой пленки сухого веще
ства. полученной после удаления растворителя [1] - (2).
7.4.2 Приготовление исходного раствора ОТА
7.4.2.1 Приготовление исходного раствора ОТА массовой концентрации 20 мкг/см3
2.0 мг чистого кристаллического ОТА. взвешенного с точностью 0,01 мг. растворяют в химиче
ском стакане вместимостью 25 см3растворителем 1 (см. 7.2.3) и количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3и доводят растворителем 1объем раствора до метки.
Для определения точной массовой концентрации ОТА в растворе полученный исходный рас
твор ОТА вносят в кварцевую кювету с длиной оптического пути 1 см. затем регистрируют на спек
трофотометре спектр раствора в интервале длин волн от 300 до 370 нм. используя в кювете сравне
ния в качестве контроля растворитель 1.
Массовую концентрацию ОТА в исходном растворе СОТА. мкг/см3. рассчитывают по формуле
г
Л ■MW •
1000 •
CF
’“ ОГА
г.
(
2
)
гдеА - максимальное значение оптической плотности спектра (длина волны около 333 нм), ед. ОП:
MW -молекулярная масса ОТА. равная 402.7 г/моль:
1000 - коэффициент пересчета:
CF - поправочный коэффициент, определенный согласно приложению А;
£-молярный коэффициент оптического поглощения (экстинкции). равный 544. м2/моль.
Срок хранения исходного раствора ОТА при температуре минус 18°С в стеклянной мерной кол
бе с притертой пробкой, плотно завернутой в алюминиевую фольгу, - не более четырех лет.
7.4.2.2 Приготовление раствора ОТА массовой концентрации 5 мкг/см3
Отбирают 2.5 см3 исходного раствора ОТА (7.4.2.1). переносят в мерную колбу вместимостью
10 см3и доводят растворителем 1(см. 7.2.3) до метки.
Срок хранения раствора ОТА при температуре 4 °С в стеклянной мерной колбе с притертой
пробкой, плотно завернутой в алюминиевую фольгу. - не более 24 ч.
Перед использованием температуру раствора доводят до комнатной (не допускается удалять
алюминиевую фольгу с мерной колбы до достижения содержимым комнатной температуры) [1] - [4].
7.5 Приготовление градуировочных растворов ПАТ и ОТА
Градуировочные растворы ПАТ и ОТА готовят путем смешивания определенных объемов их
исходных растворов (см. 7.4.1.1 и 7.4.2.1) с осветленным яблочным соком, который не содержит
определяемые аиалиты.
7.5.1 Приготовление градуировочных растворов ПАТ
7.5.1.1 Приготовление промежуточного раствора ПАТ массовой концентрации 1000 нг/см3(рас
твор л-1)
1 см3раствора ПАТ (см. 7.4.1.3) или 1см3стандартного образца состава ПАТ массовой концен
трации ПАТ 100 мкг/см3переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят ацетонитрилом
объем раствора до метки.
7.5.1.2 Приготовление промежуточного раствора ПАТ массовой концентрации 10 нг/см5 (рас
твор л-2)
1 см3раствора л-1 (см. 7.5.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят аце
тонитрилом объем раствора до метки.
7.5.1.3 Приготовление градуировочных растворов ПАТ
Отбирают в соответствии с таблицей 1 определенные объемы промежуточных растворов л-1 и
л-2 (см. 7.5.1.1 и 7.5.1.2) и вносят в мерные колбы вместимостью 10 см3.
5