ГОСТ 32835—2014
Приложение А
(обязательное)
Поверка спектрофотометра и определение поправочного коэффициента CFдля расчета мас
совых концентраций микотоксинов в стандартных растворах
А.1 Для определения массовых концентраций микотоксинов в исходных растворах (см. 7.4.1.1 и 7.4.2.1)
используют спектрофотометр, пригодный для измерения оптической плотности растворов в кварцевой кювете с
длиной оптического пути 1 см в интервале длин волн от 200 до 400 нм.
Калибровку спектрофотометра проводят следующим образом.
Измеряют оптическую плотность А трех растворов дихромата калия (KiCr20 /) в серной кислоте
(H2SO.«) - 0.25: 0.125 и 0.0625 ммоль/дм! в максимальной точке поглощения (длина волны около 350 нм), исполь зуя
в качестве контроля раствор серной кислоты (H2SO<) концентрации 0.009 ммолы’дм1.
Затем рассчитывают значение молярного коэффициента оптической плотности
е
. мкмоль, для каждой кон
центрации дихромата калия по формуле
А
1000
С
£ =
------------
(А.1)
гдеА - измеренное значение оптической плотности раствора дихромата калия в серной кислоте для соответ
ствующей концентрации, ед. ОП;
С - концентрация раствора дихромата калия в серной кислоте, ммолы’дм’.
Если разница между тремя полученными значениями
е
выходит за пределы гарантированного интервала
точности измерений оптической плотности А. то необходимо проверить процедуру выполнения калибровки или
оборудование. Рассчитывают среднеарифметическое значение
е
.
Определяют поправочный коэффициент CF (безразмерная величина) для конкретного оборудования
(спектрофотометра и кювет) по формуле
3160
CF =
-------
,
(А-2)
с
где3160 - характерное значение молярного коэффициента оптической плотности для растворов дихромата
калия (К2Сг20/). м‘7моль;
е
- молярный коэффициент оптической плотности, рассчитанный по формуле (А.1). м’/моль.
Если полученное значение поправочного коэффициента CF менее 0.95 или более 1.05. то для устранения
отклонений необходимо проверить процедуру выполнения калибровки или оборудование (для калибровки и про
верки чистоты используют один и тот же набор кювет) [1J - (3].
10