ГОСТ 18165—2014
П римечание — Не допускается применение стабилизированного пероксида водорода.
1.10-Фенатролинмоногидрат (C12H8N2 H20), ч. д. а.
Пирокатехиновый фиолетовый.
Бумага индикаторная универсальная.
Примечания
1 Допускается применять другие средства измерений, вспомогательное оборудование с метрологическими
и техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте, а также химические реактивы более
высокой квалификации.
2 Растворы следует хранить в плотно закрытых сосудах из полимерных материалов, не подвергая их. по
возможности, воздействию яркого света.
3 Путем анализа холостых проб в соответствии с требованиями конкретного метода необходимо до начала
анализа проб убедиться в том. что термостойкие стаканы (конические колбы), применяемые при обработке проб
кислотами при нагревании, не выделяют алюминий.
4 Перед применением мембранные фильтры очищают кипячением в течение 10 мин в растворе азотной
кислоты по 5.3.4 или 8.3.1 и затем тщательно промывают бидистиллированной водойдо нейтральной реакции.
5.3Подготовка к измерениям
5.3.1 Подготовка посуды
Всю используемую для отбора, хранения, транспортирования и анализа проб посуду промывают
разбавленной 1:1 азотной кислотой, затем большим количеством водопроводной и/или дистиллирован
ной воды и ополаскивают 3—4 раза бидистиллированной водой. Не допускается обрабатывать посуду
смесями, содержащими соединения хрома.
5.3.2 Приготовление раствора пирокатехинового фиолетового массовой концентрации
500 мг/дм3
В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют (0.050 ± 0.001) г пирокатехинового фиолето
вого примерно в 20 см3 бидистиллированной воды (см. 5.2) и доводят до метки бидистиллированной
водой.
Срок хранения приготовленного раствора — не более 1 месяца.
П римечание — Следует учитывать, что пирокатехиновый фиолетовый имеет различные характеристи
ки от партии к партии. Раствор пирокатехинового фиолетового считают пригоднымдля целей настоящего стандар
та. если градуировочный раствор алюминия массовой концентрацией 0.1 мг/дм3. обработанный по 5.3.10. дает
при измерениях в кювете с толщиной поглощающего сеет слоя 10 мм по 5.3.12.1 значение оптической плотности,
равное (0,20 ± 0,05) единиц оптической плотности.
5.3.3 Приготовление раствора уротропина
В мерной колбе вместимостью 500 см3, наполовину заполненной бидистиллированной водой (см.
5.2). растворяют 210 г уротропина и доводят до метки бидистиллированной водой.
Раствор стабилен при хранении при температуре не ниже 15 JC (во избежание кристаллизации)
не более 2 месяцев.
5.3.4 Приготовление раствора азотной кислоты объемной долей 0.4 %
В мерную колбу вместимостью 1000 см3, заполненную бидистиллированной водой (см. 5.2) при
мерно наполовину, вносят дозатором или мерным цилиндром 4 см3азотной кислоты и доводят до метки
бидистиллированной водой.
Срок хранения приготовленного раствора — не более 6 месяцев.
5.3.5 Приготовление исходного раствора алюминия массовой концентрации 10 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят пипеткой 1 см3 стандартного образца состава рас
твора ионов алюминия и доводят до метки раствором азотной кислоты (5.3.4).
Срок хранения приготовленного раствора — не более 1 месяца.
5.3.6 Приготовление промежуточного раствора алюминия массовой концентрации 1 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 10 см3 исходного раствора алюминия
(5.3.5) и доводят до метки раствором азотной кислоты (5.3.4).
Срок хранения приготовленного раствора — не более 14 суток.
5.3.7 Приготовление раствора смешанного реагента
В емкость из полимерного материала вместимостью 200 см3 вносят 70 см3бидистиллированной
воды (см. 5.2). добавляют пипеткой 1.0 см3 концентрированной азотной кислоты, затем добавляют 25.0 г
сернокислого магния (см. 5.2). 5 г аскорбиновой кислоты. 0.25 г 1,10-фенатролинмоногидрата и 5
см3
5