ГОСТ 18165—2014
9.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы — по 5.2 со сле
дующими уточнениями:
Атомно-эмиссионный спектрометр (далее — прибор) с радиочастотным электромагнитным гене
ратором для возбуждения индуктивно связанной плазмы, оборудованный устройством для контроля
скоростей потока аргона (масс-флоу контролером), устройством для обработки выходных сигналов
спектрометра с возможностью коррекции фоновых сигналов.
9.3 Подготовка к проведению измерений
9.3.1 Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные растворы готовят путем разбавления в мерных колбах стандартного образца со
става растворов алюминия раствором азотной кислоты молярной концентрации 0.3 моль/дм3 (8.3.1) в
соответствии с приложением А.
Градуировочные растворы должны охватывать весь рабочий диапазон измерений массовой кон
центрации алюминия в пробах анализируемой воды. Число градуировочных растворов должно быть не
менее двух.
Срок хранения приготовленных градуировочных растворов алюминия в плотно закрытых емко
стях из полимерных материалов составляет для растворов с массовой концентрацией алюминия:
- от 0.1 до 1.0 мг/дм3 включ. — не более 7 суток.;
- св. 1.0 до 10,0 мг/дм3 включ. — не более 1 месяца:
- св. 10 до 50 мг/дм3 включ. — не более 6 месяцев.
Растворы алюминия массовой концентрации менее 0.1 мг/дм3готовят непосредственно перед на
чалом измерений и используют не позднее 8 ч с момента их приготовления.
9.3.2 Подготовка прибора к измерениям
Атомно-эмиссионный спектрометр подготавливают к работе в соответствии с руководством (ин
струкцией) по эксплуатации прибора. Режимы работы спектрометра устанавливают в соответствии с
рекомендациями изготовителя.
9.3.3 Мешающие влияния
Причинами мешающих влияний является наложение на линии определяемого элемента линий
других элементов и полос поглощения молекул (спектральная интерференция). Для устранения этого
типа мешающих влияний используют длины волн излучения (см. приложение Б), а если это не приводит к
успеху, проводят коррекцию с использованием программного обеспечения к спектрометру.
Мешающие влияния, обусловленные влиянием матричных компонентов пробы на фоновый сиг
нал. могут быть скомпенсированы программно путем выбора точек для коррекции фона вблизи линии
определяемого элемента с одной или обеих сторон от нее.
9.3.4 Градуировка прибора
9.3.4.1 Установление градуировочной характеристики
Градуировку спектрометра проводят перед началом проведения измерений подготовленных проб
анализируемой воды. Измеряют интенсивность излучения атомов алюминия холостой пробы для гра
дуировки (раствор азотной кислоты по 8.3.1) и каждого градуировочного раствора (9.3.1) не менее двух
раз. Сначала анализируют холостую пробу для градуировки, затем градуировочные растворы в поряд ке
возрастания массовой концентрации алюминия.
Используя программное обеспечение к спектрометру, устанавливают градуировочную характери
стику в виде зависимости среднеарифметических значений измеренных значений интенсивности из
лучения атомов алюминия от массовой концентрации алюминия и проверяют ее приемлемость при
помощи коэффициента корреляции (должен быть нс менее 0.99).
В связи с линейностью градуировочной характеристики в широких пределах используют, как пра
вило. два градуировочных раствора (9.3.1), соответствующие верхней и нижней границам диапазона
измерений. Однако при использовании только двух градуировочных растворов контроль стабильно сти
градуировочной характеристики (9.3.4.2) в обязательном порядке проводят с использованием кон
трольного раствора, приготовленного независимо.
П римечание — Допускается использовать ранее установленную градуировочную характеристику при
условии, что перед началом измерений проб анализируемой воды проведен контроль стабильности градуировоч
ной характеристики по 9.3.4.2 с положительным результатом.
20