ГОСТ 18165—2014
6.3.9 Приготовление реакционной смеси
Смешивают в соотношении 1:2:22 объемные части растворов сульфата аммония (6.3.8). алюми
нона (6.3.7) и разбавленного ацетатного буферного раствора (6.3.5).
Срок хранения раствора в темной закрытой емкости — не более 1 месяца.
В день анализа в необходимом объеме реакционной смеси растворяют аскорбиновую кислоту из
расчета 30 мг аскорбиновой кислоты на каждые 25 см3 смеси. Например, для приготовления 250 см3
реакционной смеси берут 10 см3 раствора сульфата аммония. 20 см3 раствора алюминона. 220 см3
разбавленного ацетатного буферного раствора и 300 мг аскорбиновой кислоты.
6.3.10 Приготовление раствора надсернокислого аммония массовой долей 33,3 %
Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа из расчета (5.0 ± 0.1) г надсерно
кислого аммония (6.2) на 10 см3дистиллированной воды (6.2).
6.3.11 Подготовка прибора — по 5.3.11. При использовании прибора, снабженного монохромато
ром. устанавливают рабочую длину волны 530 нм. при использовании фильтровых приборов выбирают
светофильтр, имеющий максимум поглощения, максимально близкий к этому значению.
6.3.12 Градуировка прибора
6.3.12.1 В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0.0; 0.1; 0.2; 0.4; 0,5; 0,7; 0,8: 1.0; 1.2 и
1.4 см3 рабочего градуировочного раствора алюминия (6.3.3) что соответствует 0.0; 1.0; 2.0; 4,0; 5.0;
7.0; 8.0; 10.0. 12,0 и 14.0 мкг алюминия или в расчете на 25 см3 анализируемой пробы 0; 0.04;
0.08; 0,16; 0,20; 0.28; 0.32; 0,40; 0.48; 0.56 мг/дм3 алюминия, добавляют по 20 см3раствора соляной
кислоты (6.3.2), перемешивают, приливают по 25 см3 реакционной смеси (6.3.9). доводят до метки
раствором соляной кислоты (6.3.2). перемешивают и через 25 — 30 мин проводят измерения.
Градуировочный раствор, не содержащий алюминия (с массовой концентрацией алюминия, рав
ной нулю), является холостой пробой для градуировки.
6.3.12.2 Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов и холостой
пробы для градуировки (6.3.12.1) три раза в оптической кювете с толщиной поглощающего свет слоя от 30
до 50 мм относительно дистиллированной воды (см. 5.2).
Для каждого градуировочного раствора и холостой пробы рассчитывают среднеарифметическое
значение из полученных значений оптической плотности.
6.3.12.3 Устанавливают градуировочную характеристику аналогично 5.3.12.2 в двух диапазонах
массовой концентрации алюминия:
- от 0.04 до 0.28 мг/дм3 включительно;
- от 0.28 до 0.56 мг/дм3 включительно.
Градуировочную точку с массовой концентрацией алюминия 0.28 мг/дм3включают в оба диапазона.
П римечание — При наличии технической возможности допускается проведение градуировки во всем
диапазоне массовой концентрации алюминия от 0.04 до 0.56 мг/дм3с использованием квадратичной функции для
аппроксимации градуировочной характеристики.
6.3.12.4 Проверку приемлемости градуировочной характеристики в каждом диапазоне проводят
аналогично 5.3.12.3. Норматив приемлемости градуировочной характеристики G0 (%) составляет 20 %
для массовой концентрации алюминия от 0.04 до 0,15 мг/дм3 включительно, а в диапазоне свыше 0.15
до 0.56 мг/дм3 включительно — 10%.
6.3.12.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят аналогично 5.3.12.4 в
каждом диапазоне. Для контроля используют один или два заново приготовленных градуировочных
раствора по 6.3.12.1; измерение контрольных растворов проводят по 6.3.12.2. Норматив контроля ста
бильности характеристики Grp (%) составляет 22 % для массовой концентрации алюминия от 0.04 до
0.15 мг/дм3 включительно, а в диапазоне свыше 0,15 до 0.56 мг/дм3 включительно — 12 %.
6.3.13 Подготовка пробы воды
6.3.13.1 Если массовая концентрация фторидов в пробе не превышает 0,3 мг/дм3, а фосфатов и
полифосфатов — 0,2 мг/дм3соответственно и проба не содержит органических веществ (фульвокислот,
аминополикарбоновых кислот и др.). связывающих алюминий в прочные комплексы, то в сухую плоско
донную или коническую колбу вместимостью 50 см3 вносят 25 см3законсервированной (подкисленной)
пробы воды (3.2 и 3.3). приливают 25 см3 реакционной смеси (6.3.9) и перемешивают.
Аналогично подготавливают холостую пробу, заменяя пробу анализируемой воды раствором со
ляной кислоты по 6.3.2.
6.3.13.2 Если массовая концентрация фторидов в пробе превышает 0.3 мг/дм3. а фосфатов и по
лифосфатов — 0.2 мг/дм3 соответственно либо проба содержит органические вещества, связывающие
12