ГОСТ 18165—2014
Если это условие не выполняется, то установление градуировочной характеристики повторяют.
5.3.12.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Стабильность градуировочной характеристики контролируют в каждом диапазоне (5.3.12) ежеме
сячно. а также при замене реактивов, после длительного простоя или ремонта прибора. Для контроля
используют один или два заново приготовленных градуировочных раствора по 5.3.9. обработанных по
5.3.10.
Проводят измерение контрольных растворов по 5.3.12.1.
Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия
|хгр-с
10
q
1_-L —
|
^ Grp.(4)
где Х1р— массовая концентрации алюминия в градуировочном растворе, полученная при контрольном
измерении, мг/дм3;
С — массовая концентрация алюминия в градуировочном растворе по процедуре приготовления,
мг/дм3;
Gfp — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, установленный в лабора
тории при реализации метода. %, равный:
-15 % — для диапазона массовой концентрации алюминия от 0.01 до 0.10 мг/дм3 включи
тельно:
-12 % — для диапазона массовой концентрации алюминия свыше 0.10 до 0.50 мг/дм3 вклю
чительно.
Если условие (4) не выполняется, то проводят повторное измерение для этого градуировочного
раствора (свежеприготовленного). Если градуировочная характеристика вновь нестабильна, выясняют
причины нестабильности, устраняют их и повторяют контроль с использованием не менее двух других
свежеприготовленных градуировочных растворов. При повторном обнаружении нестабильности уста
навливают новую градуировочную характеристику.
Если контроль стабильности градуировочной характеристики проводят после смены реактивов,
то обязательно готовят холостую пробу для градуировки и сопоставляют ее значение со значением, по
лученным с предыдущей партией реактивов. Это особенно важно при определении низкого содержания
алюминия в пробе (в диапазоне до 0.05 мг/дм3). Если наблюдаемое изменение оптической плотности
соответствует значению массовой концентрации алюминия не более ± 0.005 мг/дм3, то делают вывод о
том. что смена партии реактивов не оказывает значимого влияния на результаты измерений. При
получении больших по абсолютной величине отрицательных значений градуировочную характеристи
ку устанавливают заново. При получении больших по абсолютной величине положительных значений
делают вывод о недостаточной чистоте реактивов новой партии, находят и устраняют причины загряз
нений и заново устанавливают градуировочную характеристику.
5.3.13 Подготовка пробы воды
В емкость из полимерного материала вместимостью 100 см3вносят пипеткой аликвоту 25 см3про
бы анализируемой воды, подготовленной по 3.2 или 3.3. Перед отбором аликвоты пробу, подготовлен
ную по 3.2 или 3.3, фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0.45 мкм. если она содержит
видимый невооруженным глазом осадок или взвесь.
К отобранной аликвоте добавляют при перемешивании 1.0 см3 раствора смешанного реагента
(см. 5.3.7), 1.0 см3 раствора пирокатехинового фиолетового (см. 5.3.2) и 5.0 см3 раствора уротропина
(см. 5.3.3), используя пипетки или дозаторы.
Аналогично подготавливают холостую пробу, заменяя пробу анализируемой воды раствором
азотной кислоты по 5.3.4. Если пробу воды подвергали минерализации (см. 5.1.1), то вместо раствора
азотной кислоты используют бидистиллированную воду (см. 5.2). которую проводят через все процеду
ры на стадии минерализации.
П римечание — Если pH приготовленного раствора отличается от значения 5.9 ± 0.1. то следует убе
диться в том. что значение pH анализируемой пробы, подготовленной по 3.2 или 3.3. составляет от 1.2до 1.5 и при
необходимости доводят pH пробы до указанных значений при помощи раствора бикарбоната натрия по 5.3.8. При
вычислении результатов измерений (5.5) вносят поправку на изменение объема пробы, если оно превышает 5 %.
Особое внимание следует обратить на необходимость коррекции pH проб после минерализация (5.1.1).
Пробу выдерживают перед измерением не менее 15 мин. Измерение проводят до истечения
60 мин с момента добавления раствора уротропина.
8