ГОСТ 18165—2014
щийся в результате электротермической атомизации в графитовой печи спектрометра с последующим
расчетом массовой концентрации алюминия в пробе воды.
8.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы — по 5.2 со сле
дующими уточнениями:
Атомно-абсорбционный спектрометр с электротермическим атомизатором (далее — прибор),
предназначенный для измерений атомного поглощения (абсорбции) атомов алюминия и снабженный
Зеемановским корректором неселективного поглощения и лампой с полым катодом для определения
алюминия.
Магний азотнокислый 6-водный по ГОСТ 11088. х. ч.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157 высокой чистоты.
Фильтры мембранные с диаметром пор 5.0 мкм.
8.3 Подготовка к измерениям
8.3.1 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3, наполовину заполненную бидистиллированной водой
(см. 5.2), добавляют 20 см3концентрированной азотной кислоты (см. 5.2), после охлаждения до комнат
ной температуры доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают.
Срок хранения раствора — не более 3 месяцев. Раствор рекомендуется хранить в сосуде из по
лимерных материалов.
8.3.2 Приготовление раствора модификатора матрицы
0.519 г 6-водного нитрата магния растворяют в 100 см3 раствора азотной кислоты молярной кон
центрации 0.3 моль/дм3 (8.3.1) и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора при температуре от 2 °С до 8 °С — не более 6 месяцев.
8.3.3 Приготовление основного раствора алюминия массовой концентрации 100 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят пипеткой 5 см3 стандартного образца состава рас
твора ионов алюминия (см. 5.2) и доводят до метки раствором азотной кислоты по 8.3.1.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 6 месяцев.
8.3.4 Приготовление рабочего раствора алюминия массовой концентрации 1 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 1.0 см3 рабочего раствора алюминия (8.3.3). дово
дят до метки раствором азотной кислоты по 8.3.1 и перемешивают.
Срок хранения приготовленного раствора — не более 14 суток.
8.3.5 Приготовление градуировочных растворов
В зависимости от концентрации алюминия в пробе воды готовят не менее чем 5 градуировочных
растворов. Например готовят следующие градуировочные растворы: в серию мерных колб вместимо
стью 100 см3вносят пипеткой 1:2; 3; 4. 6 и 10 см3 рабочего раствора алюминия (8.3.4). доводят до мет ки
раствором азотной кислоты по 8.3.1. добавляют при необходимости раствор модификатора матрицы
(8.3.7) и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в градуировочных растворах равна 0.01: 0,02: 0.03: 0.04. 0.06
и 0.1 мг/дм3 алюминия соответственно.
В качестве холостой пробы для градуировки используют раствор азотной кислоты по 8.3.1.
Градуировочные растворы готовят в день использования.
8.3.6 Подготовка прибора
Подготовку спектрометра к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по экс
плуатации спектрометра.
Температуру и длительность отдельных стадий процесса (сушки, озоления. атомизации и очистки
кюветы), ширину щели монохроматора, объем дозируемой в атомизатор порции подготовленной пробы и
модификатора матрицы, а также расход аргона устанавливают и при необходимости оптимизируют для
каждого конкретного прибора в соответствии с рекомендациями изготовителя.
8.3.7 Градуировка прибора
Градуировку спектрометра проводят перед началом измерений подготовленных проб анализируе
мой воды. В графитовую печь дозируют (вручную дозатором или при помощи автосемплера) не менее
трех раз холостую пробу для градуировки и градуировочные растворы (8.3.5) в порядке
возрастания массовой концентрации алюминия. Измеряют значение абсорбции при длине волны 309.3
нм для каж дого ввода.
17