ГОСТ 18165—2014
9.3.4.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Стабильность градуировочной характеристики контролируют не реже, чем после измерений
25 проб воды. Для контроля используют градуировочные растворы по 9.3.1 или независимо приготов
ленный контрольный раствор. В качестве контрольного раствора рекомендуется раствор массовой кон
центрации алюминия в диапазоне от 0,01 до 1,0 мг/дм3 (далее — контрольный раствор). Норматив
контроля стабильности характеристики G,p (%) (5.3.12.4) принимают равным 10 %.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется, то градуировку спек
трометра проводят заново.
9.3.5 Подготовка проб анализируемой воды
Подготовка проб и холостой пробы — по 8.3.9.
9.4 Порядок проведения измерений
9.4.1 Перед каждой серией измерений проб анализируемой воды проводят анализ холостой про
бы для определения алюминия по 9.4.3. при этом содержание алюминия в холостой пробе не должно
превышать 0,003 мг/дм3. Если содержание алюминия в холостой пробе для определения алюминия
превышает 0.003 мг/дм3. то заменяют используемые реактивы и/или фильтры и/или устраняют источ
ник загрязнения бидистиллированной воды.
9.4.2 Анализируют не менее двух аликвот пробы анализируемой воды, подготовленных по 9.3.5.
9.4.3 Аликвоты подготовленной пробы анализируемой воды и холостой пробы (9.3.5) подают в
распылительную камеру спектрометра и измеряют значения интенсивности излучения атомов алюми
ния не менее двух раз. используя программное обеспечение спектрометра, в том числе устраняют
мешающие влияния (9.3.3).
Если измеренное значение интенсивности излучения алюминия в пробе анализируемой воды
превышает верхнюю границу диапазона градуировочной характеристики (9.3.4.1). то пробы разбавляют
бидистиллированной водой (см. 5.2).
После измерения каждой аликвоты пробы анализируемой воды в распылительную камеру подают
фоновый раствор (раствор азотной кислоты по 7.3.2), добиваясь снижения значений интенсивности из
лучения до значений, полученных для фонового раствора при градуировке.
9.5 Обработка результатов измерений
9.5.1 Массовую концентрацию алюминия X, мг/дм3. в пробе анализируемой воды устанавливают
при помощи стандартного программного обеспечения спектрометра.
9.5.2 Установление результата измерений — по 5.5.3 с учетом метрологических характеристик по
таблице 5.
9.6 Метрологические характеристики
Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не
превышающими значений, приведенных в таблице 5. при доверительной вероятности Р = 0.95.
Таблица 5 — Метрологические характеристики результатов измерений по методу Д
Диапазонизмерений
массовой концентрации
алюминия мг/дм3
Пределповторяемости
(относительноезначение
допускаемого расхождения между
двумя результатами, полученными
вусловиях повторяемости при
Р■■0.95) г.%
Пределвоспроизводимости
(относительное значение
допускаемого расхождения между
двумярезультатамиопределений,
полученными оусловиях воспроиз
водимостиприР =0,95) R, %
Показатель
точности(границы*
относительной
погрешности при
Р»0.95)±Й, %
От 0.01 до 0.50 включ.
28
42
30
Св. 0.50 до 50 включ.
16
21
15
* Установленные числовые значения границ относительной погрешности соответствуют числовым значе
ниям расширенной неопределенности UorM(в относительных единицах) при коэффициенте охвата к = 2.
9.7 Контроль качества результатов измерений — по 5.7.
9.8 Оформление результатов измерений — по 5.8 с использованием показателей точности по
таблице 5.
21