ГОСТ 18165—2014
в мерную колбу вместимостью 25 см3. Затем пипетками или дозаторами добавляют 2.5 см3 раствора
аскорбиновой кислоты (7.3.5). 5 см3 раствора люмогаллиона (7.3.4) и 5 см3ацетатного буферного рас
твора (7.3.6), доводят до метки бидистиллированной водой (см. 5.2), перемешивают и выдерживают в
темном месте до начала измерений от 45 до 60 мин с момента добавления ацетатного буферного рас
твора. Время выдержки не должно отличаться от времени выдержки при измерении градуировочных
растворов (7.3.9) более чем на 5 мин.
Одновременно готовят холостую пробу, для чего в термостойкий стакан вносят те же объемы кон
центрированной азотной кислоты и пероксида водорода, которые были израсходованы на разрушение
органических веществ в пробе воды. Проводят все последующие операции, предусмотренные для про
бы. начиная со стадии упаривания досуха.
7.4 Порядок проведения измерений
Измеряют интенсивность флуоресценции подготовленной пробы воды (7.3.12) и холостой про
бы (7.3.12), как при градуировке прибора (7.3.11.1). Если интенсивность флуоресценции превышает
верхнюю границу диапазона градуировочной характеристики, то пробу воды, обработанную по 3.2, раз
бавляют аналогично 5.4. Коэффициент разбавления рассчитывают по формуле (5). Массовая концен
трация алюминия в разбавленной пробе должна соответствовать диапазону от 0.1 до 0,4 мг/дм3.
Интенсивность флуоресценции подготовленной холостой пробы не должна превышать половины
значения для подготовленной пробы воды. При невыполнении этого требования находят и устраняют
причины несоответствия, после чего подготовку проб (7.3.12) и измерение интенсивности флуоресцен
ции повторяют. Наиболее вероятными причинами высокого значения интенсивности флуоресценции
холостой пробы являются примеси алюминия в используемых реактивах, бидистиллированной воде,
недостаточная чистота посуды, либо выделение (миграция) из нее алюминия.
7.5 Обработка результатов измерений — по 5.5.1—5.5.3 с использованием при расчетах вместо
значений оптической плотности значений интенсивности люминесценции, измеренных по 7.4. и метро
логических характеристик по таблице 3.
7.6 Метрологические характеристики
Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не
превышающими значений, приведенных в таблице 3. при доверительной вероятности Р = 0.95.
Таблица 3 — Метрологические характеристики результатов измерений по методу В
Диапазонизмерений
массовой комцеиграции
алюминия, мг/дм3
Пределповторяемости
(относительное значение
допускаемогорасхождения между
двумярезультатами, полученны
миоусловиях повторяемости
при Р®
0,95) г ,
%
Предел воспроизводимости
(относительноезначение
допускаемогорасхождения между
двумярезультатамиопределений,
полученными вусловияхвоспро
изводимостиприР п
0.96)
R. %
Показатель
точности (границы*
относительной
погрешностипри
Р *
0.95)
* ё,
%
От 0.01 до 0,05 включ.
36
43
31
Св. 0,05 до 0,20 включ.
20
33
24
Св. 0.2 до 0.5 включ.
14
20
14
* Установленные числовые значения границ относительной погрешности соответствуют числовым значе
ниям расширенной неопределенности Uorn (в относительных единицах) при коэффициенте охвата к =2.
7.7 Контроль качества результатов измерений — по 5.7.
7.8 Оформление результатов измерений — по 6.8 с использованием показателей точности по
таблице 3.
8 Метод атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической
атомизацией (метод Г)
8.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в измерении резонансного поглощения света атомами алюминия
на длине волны 309.3 нм при прохождении света через атомный пар анализируемой пробы, образую-
16