ГОСТ 18165—2014
долей 0.1 % (7.3.3), чтобы суммарный объем составил 10 см3. Затем в каждую мерную колбу вносят
пипетками или дозаторами 2,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты (7.3.5), 5 см3 раствора люмогалли-
она (см.7.3.4) и 5 см3ацетатного буферного раствора (7.3.6). Содержимое колб доводят до метки биди-
стиллированной водой (см. 5.2), перемешивают и выдерживают в темном месте до начала измерений
(7.3.11.1) от 45 до 60 мин с момента добавления ацетатного буферного раствора. Время выдержки для
всех градуировочных растворов должно различаться не более чем на 5 мин.
Массовым концентрациям алюминия в полученных градуировочных растворах приписывают зна
чения 0,00: 0,01; 0.05; 0.10; 0.25 и 0,50 мг/дм3 в расчете на содержание алюминия в объеме 10 см3.
Градуировочный раствор, не содержащий алюминия, является холостой пробой для градуировки.
7.3.10 Подготовка прибора
Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуа
тации прибора.
При помощи светофильтров или монохроматоров выделяют диапазон длин волн возбуждения от
460 до 540 нм и диапазон длин волн регистрации излучения от 570 до 630 нм. При наличии технической
возможности длины волн возбуждения и регистрации люминесценции выбирают в указанном диапазо
не таким образом, чтобы обеспечить достижение наибольшего значения углового коэффициента при
градуировке прибора (7.3.11.2).
7.3.11 Градуировка прибора
7.3.11.1 Измеряют с учетом условий по 7.3.10 интенсивность флуоресценции подготовленных по
7.3.9 градуировочных растворов и холостой пробы для градуировки по три раза каждого раствора.
Для каждого градуировочного раствора и холостой пробы рассчитывают среднеарифметическое
значение полученных значений интенсивности флуоресценции.
7.3.11.2 Устанавливают градуировочную характеристику аналогично 5.3.12.2, используя значе
ния, полученные по 7.3.11.1.
7.3.11.3 Проверку приемлемости градуировочной характеристики проводят аналогично 5.3.12.3,
используя в качестве норматива приемлемости G0 (%) значение, равное 0.66, где 8 — показатель точ
ности измерений по таблице 3 (7.6).
7.3.11.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят аналогично 5.3.12.4,
используя в качестве норматива стабильности градуировочной характеристики Gip (%) значение, рав
ное 0,76, где б — показатель точности измерений по таблице 3 (7.6). Для контроля используют один или
два заново приготовленных градуировочных раствора по 7.3.9; измерение контрольных растворов
проводят по 7.3.11.1.
7.3.12 Подготовка пробы воды
7.3.12.1 Подготовка проб без разрушения органических веществ
Данная процедура применима при анализе питьевых вод.
В термостойкий стакан вносят пипеткой 10 см3 пробы воды, законсервированной (подкисленной)
по 3.2 или 3.3, и кипятят в течение 15 мин. Одновременно готовят холостую пробу, для чего в другой
термостойкий стакан вносят пипеткой 10 см3 раствора соляной кислоты (7.3.3) и также кипятят в тече
ние 15 мин.
П римечание — После завершения кипячения пробы в стакане должно оставаться не менее 3 см3
жидкости.
Содержимому стаканов дают охладиться до комнатной температуры, количественно переносят в
мерные колбы вместимостью 25 см3,добавляют в каждую колбу пипетками или дозаторами 2.5 см3рас
твора аскорбиновой кислоты (7.3.5), 5 см3 раствора люмогаллиона (7.3.4) и 5 см3ацетатного буферного
раствора (7.3.6). доводят до метки бидистиллированной водой (см. 5.2). перемешивают и выдерживают в
темном месте до начала измерений от 45 до 60 мин с момента добавления ацетатного буферного рас
твора. Время выдержки не должно отличаться от времени выдержки при измерении градуировочных
растворов (7.3.9) более чем на 5 мин.
7.3.12.2 Подготовка проб с разрушением органических веществ
В термостойкий стакан вместимостью 50 или 100 см3 вносят пипеткой 10 см3 подготовленной
(подкисленной) по 3.2 или 3.3 пробы воды, упаривают до небольшого объема (от 3 до 5 см3), затем при
бавляют 5 см3концентрированной азотной кислоты и 0.5 см3 пероксида водорода и упаривают досуха,
избегая прокаливания. Затем добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (7.3.3). нагревают на элек
трической плитке до растворения солей и кипятят 15 мин или пока в стакане не останется 2—3 см3рас
твора. Содержимому стакана дают охладиться до комнатной температуры, количественно переносят
15