ГОСТ 18165—2014
Если в руководстве (инструкции) по эксплуатации прибора предусмотрено использование моди
фикатора матрицы (8.3.2), то требуемый объем раствора модификатора вносят в графитовый атоми
затор перед внесением градуировочного раствора алюминия или фонового раствора. Альтернативный
способ внесения модификатора состоит в добавлении его во все градуировочные растворы по 8.3.5
перед доведением их до объема 100 см3.
П римечание — Допускается использованиедругих модификаторов матрицы всоответствии с рекомен
дациями изготовителя прибора.
Используя программное обеспечение к спектрометру, устанавливают градуировочную характери
стику в виде зависимости среднеарифметических значений измеренных значений абсорбции (за вычетом
среднеарифметического значения абсорбции холостой пробы) от массовой концентрации алюминия и
проверяют ее приемлемость при помощи коэффициента корреляции (должен быть не менее 0,99).
Поскольку диапазон линейности градуировочной характеристики зависит от типа используемого
атомно-абсорбционного спектрометра, то при неудовлетворительных результатах проверки приемле
мости градуировочной характеристики уточняют при помощи коэффициента корреляции верхнюю гра
ницу ее диапазона и соответствующим образом изменяют весь диапазон.
П римечание — При наличии соответствующей опции программного обеспечения к спектрометру до
пускается использовать нелинейные функции для аппроксимации градуировочной характеристики.
8.3.8 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Стабильность градуировочной характеристики контролируют не реже, чем после измерений 10— 15
проб воды аналогично 5.3.12.4 с использованием холостой пробы для градуировки и одного из градуиро
вочных растворов (8.3.5), массовая концентрация алюминия в котором близка к массовой концентрации
алюминия в пробах воды. Норматив контроля стабильности характеристики Gia (%) равен 10 %.
8.3.9 Подготовка проб воды и холостой пробы
Подготовку проб воды проводят в соответствии с требованиями стандартов (1), [2] или следующим
образом.
В кварцевый или стеклянный термостойкий стакан вместимостью 250 см3 вносят цилиндром
100 см3пробы воды, законсервированной по 3.2 или подкисленной по 3.3, добавляют 1 см3концентри
рованной азотной кислоты и 1 см3 пероксида водорода и выпаривают до получения влажного
осадка, не допуская высушивания пробы. Влажный осадок обрабатывают 1 см3азотной кислоты и
небольшим количеством (от 5 до 10 см3) бидистиллированной воды (см. 5.2), растворяют его,
количественно пере носят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки
бидистиллированной водой.
Если подготовленная проба содержит осадок или взвесь, видимую невооруженным глазом, то
такую пробу в зависимости от дисперсности и размеров частиц образовавшегося в ней осадка (взвеси)
фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0.45 или 5,0 мкм или обеззоленный фильтр
«белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата (от 10 до 15 см3).
Одновременно аналогичным образом подготавливают холостую пробу, заменяя пробу воды на
такой же объем бидистиллированной воды (см. 5.2).
При использовании альтернативного способа введения модификатора (см. 8.3.7) перед доведени
ем подготовленной пробы до объема 100 см3вводят раствор модификатора матрицы в том же объеме,
что и при приготовлении градуировочных растворов.
П римечание — Допускается не проводить обработку проб азотной кислотой и пероксидом водорода,
если установлено, что результаты анализа необработанной и обработанной проб различаются между собой не
значимо. Эта обработка, как правило, не требуется для природных вод, в которых отсутствует видимый невоору
женным глазом осадок.
8.4 Проведение измерений
8.4.1 Перед каждой серией измерений проб воды проводят анализ холостой пробы (8.3.9). при
этом содержание алюминия в холостой пробе не должно превышать 0,003 мг/дм3. Если содержание
алюминия в холостой пробе превышает 0,003 мг/дм3, то заменяют используемые реактивы и/или филь
тры и/или устраняют источник загрязнения бидистиллированной воды.
8.4.2 Анализируют не менее двух аликвот пробы воды, подготовленных по 8.3.9.
8.4.3 Дозируют подготовленные пробы воды и холостой пробы (8.3.9) в графитовый атомизатор
с помощью автосемплера или вручную с помощью дозатора и измеряют значение выходного сигнала
спектрометра от пробы воды и холостой пробы при длине волны 309.3 нм не менее двух раз.
18