ГОСТ Р ИСО 15202-2—2014
1.5.2.2.1 Необходимое число целлюлозных (бумажных) фильтров (см. I.4.5.2) сворачивают по форме ворон
ки. помещают их в воронки для фильтров (см. I.4.S.1) и промывают азотной кислотой, разбавленной в объемном
отношении 1:9 (см. 1.3.2). а затем водой (см. 1.3.1).
1.5.2.2.2 Осторожнодобавляют5 мл воды (см. 1.3.1)в раствор пробы в мензурке, сосуде для установки микро
волнового разложения или в сосуде для термоблока, и перемешивают их содержимое вращательными движения
ми. Затем пропускают раствор каждой пробы через предварительно промытый бумажный фильтр (см. I.5.2.2.1), а
фильтрат собирают вотдельную маркированную мерную колбу вместимостью 25 мл (см. I.4.2).
1.5.2.2.3 Омывают внутреннюю поверхность мензурки, сосуда для установки микроволнового разложения
или сосуда для термоблока несколько раз небольшим количеством воды (см. 1.3.1), при этом давая смывам
полностью стечь в колбу.
1.5.2.2.4 Окончательно доводят объем раствора до метки водой (см. 1.3.1). закрывают колбу и тщательно
перемешивают ее содержимое для получения анализируемого раствора.
I.5.2.3 Удаление нерастворенных твердых частиц фильтрованием под вакуумом
П р и м е ч а н и е — Если растворение проб проводили в центрифужных пробирках (например, см. приложе
ние D), то для удаления нерастворенных частиц более пригодно центрифугирование (см. I.5.2.1.1).
1.5.2.3.1 Пропускают раствор каждой пробы через мембранный фильтр (см. I 4.6.2) с использованием
устройства для фильтрования под вакуумом (см. I.4.6.1), а фильтрат собирают в отдельную маркированную
одноразовую пробирку вместимостью 25 мл (см. 1.4.3.1).
1.5.2.3.2 Омывают внутреннюю поверхность мензурки, сосуда для установки микроволнового разложения
или сосуда для термоблока несколько раз небольшим количеством воды (см. 1.3.1). при этом давая смывам
полностью стечь с воронки и фильтра.
1.5.2.3.3 Выполняют любое из следующихдействий:
a) доводят объем раствора в пробирке водой (см. 1.3.1) до метки 25 мл. закрываютпробиркунавинчивающей
ся крышкой или пробкой, тщательно перемешивают ее содержимое для получения анализируемого раствора;
b
) количественно переносят фильтрат (см. I.5.2.3.2) в мерную колбу вместимостью 25 мл (см. I.4.2). омывая
внутреннюю поверхность пробирки водой (см. 1.3.1). Разбавляют до метки водой, закрывают колбу и тщательно
перемешивают ее содержимое для получения анализируемого раствора.
I.5.2.4Удаление нерастворенных твердых частиц из раствора пробы с использованием фильтрующих наса
док на шприц
П р и м е ч а н и е — Если растворение проб проводили в центрифужных пробирках (например, см. приложе
ние D), то для удаления нерастворенных частиц более пригодно центрифугирование (см. I.5.2.1.1).
1.5.2.4.1 Не учитывая наличие нерастворенных веществ, количественно переносят каждый раствор пробы из
мензурки, сосуда для установки микроволнового разложения или сосуда для термоблока, в которых проводилось
растворение пробы, в мерную колбу вместимостью 25 мл (см. I.4.2). Омывают внутреннюю поверхность мензурки,
сосуда для установки микроволнового разложения или сосуда для термоблока несколько раз небольшим коли
чеством воды (см. 1.3.1). при этом давая смывам полностью стечь в колбу, и доводят объем раствора до 25 мл.
1.5.2.4.2 Набирают приблизительно 5 мл раствора пробы (см. I.5.2.4.1)в шприц (см. I.4.7.1).
1.5.2.4.3 Надевают фильтрующую насадку (см. I.4.7.2) на каждый шприц и через фильтр переносят раствор
пробы в пробирку (см. I.4.3.1).
1.5.2.4.4 Повторяют процедуры I.5.2.4.2 и I.5.2.4.3.отфильтровывая аликвоту или аликвоты раствора пробы,
еслидля определения искомыхэлементов на стадии анализа (см. ИСО 15202-3) необходимо более 5мл раствора.
1.5.2.4.5 Пробирку закрывают пробкой и тщательно перемешивают ее содержимое для получения анализи
руемого раствора.
1.5.2.4.6 После фильтрования одного раствора пробы шприц и фильтрующую насадкувыбрасывают. Несле
дует повторно использовать фильтр.
1.5.3Обработка нерастворенных твердых частиц, когда они могут содержать один или несколько
определяемых элементов, при наличии более эффективной методики растворения проб
1.5.3.1 Удаление иобработка нерастворенных твердыхчастиц сприменением более эффективной методики
растворения проб
1.5.3.1.1 Подготавливают первичные анализируемые растворы в соответствии с I.5.2.3. а нерастворенные
твердые частицы удаляют фильтрованием под вакуумом
1.5.3.1.2 Сохраняют вторичные фильтры (мембранные фильтры, использованные для фильтрования
растворов проб)и фильтры с пробами (если они небыли растворены) для последующего анализа (см. 1.5.3.1.3).
1.5.3.1.3 Подготавливают вторичные анализируемые растворы, при необходимости (см. I.5.3.1.2). путем
растворения вторичных фильтров и фильтров с пробами по методике, которую считают более эффективной по
сравнению с использованной (см. 1.5.1.3).
1.5.3.1.4 По окончании анализа первичных анализируемых растворов (I.5.2.3.3) ивторичных анализируемых
растворов (1.5.3.1.3) в соответствии с ИСО 15202-3. суммируют соответствующие результаты по количественному
анализу всех металлов, металлоидов и их соединений.
34