ГОСТ Р ИСО 15202-2—2014
G.5.5 Мерные устройства, приводимые вдействиепоршнем, в соответствии с8.4, используемыедля дозиро
вания кислот (см. G.7.2 и G.7.7).
G.5.6 Установка для микроволнового разложения.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Необходимо соблюдать требования безопасности, приведенные в руковод
стве по эксплуатации установки.
В данной методике предусмотрено использование установки для микроволнового разложения в закрытом
сосуде с контролируемой температурой. Можно использовать установки для микроволнового разложения, осна
щенные только системой контроля давления и (или) сосудами низкого давления, но только при наличии подходя щей
методики растворения пробы с предварительно оцененной эффективностью (см. 10.1).
При использовании установокдля микроволнового разложения в открытыхсосудахмогут быть получены ана
логичные результаты. Однако их можно применять только при наличии подходящей методики растворения пробы с
предварительно оцененной эффективностью (см. 10.1).
G.5.6.1 Установка для микроволнового разложения, предназначенная для обработки проб в закрытых сосу
дах влабораторных условиях,с регулировкой полезной мощности,снабженная системой измерения температуры с
погрешностью в пределах ± 2 ‘С и обеспечивающая автоматическую настройку выходной мощности микроволно вой
передачи за время не более 2 с. Камера установки для микроволнового разложения должна быть изготовлена из
коррозионно-стойкого материала и иметь хорошую вентиляцию, все электронные компоненты должны быть
защищены от коррозии с целью обеспечения безопасного функционирования
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Бытовые (кухонные) микроволновые печи не следует использовать, посколь
ку существует значительная опасность, связанная с их применением при реализации методики, установлен
ной настоящим стандартом. Например, пары кислоты, попавшие в камеру, могут привести к коррозии
предохранительных устройств (магнетрон не будет отключаться при открывании дверки), что потенциаль
но приведет к опасному воздействию микроволнового излучения на оператора.
Важно обеспечить аналогичность содержимого сосуда с датчиком температуры содержимому других
сосудов.
П р и м е ч а н и е — Система контроля давления необходима для предотвращения потери пробы из-за из
быточного повышения давления и частичного уноса пробы из сосуда.
G.5.6.2 Сосудыдля проб с гильзами, вместимостью не менее 50 мл. предназначенныедля растворения проб
в установке для микроволнового разложения при давлении 3000 кПа (435 фунтов-сила на квадратный дюйм) или
выше, сконтролем сбросадавления, выдерживающие рабочую температуру не менее 180 °С (см. G.6.4). Подобные
сосуды состоят из внутренней гильзы и внешней оболочки, изготовленной из проницаемого для
микроволнового излучения и химически стойкого материала (обычно из фторуглеродных полимеров, таких как
политетрафторме-токсил). изолирующего раствор пробы от высокого внешнего давления. Возможно применение
других сосудов для проб, используемых при аналогичном или более высоком давлении. Перед использованием
сосуды для проб очи щают либозамачиванием в азотнойкислоте, разбавленной вобъемном отношении 1.9 (см.
G.4.6).либодобавлени ем 5 мл азотной кислоты (см. G.4.4) и выполнением соответствующей программы в
установке для микроволнового разложения (см. G.5.6.1)с последующим тщательным промыванием водой (см.
G.4.1).
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Для сведения к минимуму риска повреждения или взрыва сосуда настоятель
но рекомендуются использовать сосуды для проб, оснащенные устройством защиты от избыточного дав
ления, например, предохранительной диафрагмой.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Материал внешней оболочки сосудов обычно не обладает такой же химичес
кой стойкостью, как материал гильзы. Поскольку внешняя оболочка сосудов обеспечивает прочность, необ
ходимую для того, чтобы внутренняя гильза выдерживала высокое давление, ее следует регулярно про
сматривать на предмет химического или физического разрушения.
G.6 Выбор кислоты для растворения проб
G.6.1 Обычно используют 4 мл азотной кислоты (см. G.4.4)
h
1 мл фтористоводородной кислоты (см. G.4.3).
G.6.2 Если есть основания полагать, что при использовании хлорной кислоты будет достигнуто более
полное растворение пробы или более полное аналитическое извлечение определяемых металлов и металлоидов
(см. G.2.4). то используют 3 мл азотной кислоты (см. G.4.4). 1мл хлорной кислоты (см. G.4.5) и 1мл фтористоводо
родной кислоты (см.G.4.3).
G.6.3 Если есть основания полагать, чтопробуможнорастворить ибез использования фтористоводородной
кислоты (см. G.2.3). например, если известно, что матрица пробы не содержит тугоплавких компонентов, то исполь
зуют 5 мл азотной кислоты (см. G.4.4) или 4 мл азотной кислоты (см. G.4.4)
h
1мл хлорной кислоты
( C M .G .4 .S ) .
G.6.4 Для растворения проб выбирают рабочую температуру не менее 180 *С.учитывая, чтопри более высо
кой рабочей температуре (обычноне более 230 ‘С)растворение проб может быть более эффективным. Однако при
этом используемые сосуды для проб (см. С.5.6.2)должны выдерживать выбранную рабочую температуру.
28