ГОСТ Р ИСО 15202-2—2014
В.6.2 Подготовка растворов проб
Примечание — При подготовке проб рекомендуется надевать одноразовые перчатки (см. В.5.1 )дпя индиви
дуальной защиты и во избежание внесения возможного загрязнения с рук.
8.6.2.1 Открывают контейнеры для транспортирования фильтров, картриджи или пробоотборники и перено
сят каждый фильтр виндивидуальную маркированную мензурку вместимостью 50 мл (см. В.5.2.1)с помощью чисто
го пинцета с плоскими губками (см. В. 5.4). Этуже процедуру повторяют дпя фильтров с холостыми пробами.
П р и м е ч а н и е — Если выщелачивание осуществляют в самом пробоотборнике (см. В.6.2.2. примеча
ние 2). то извлечение фильтра не требуется.
В.6.2.2 В каждую мензурку пипеткой аккуратно вводят 5 мл раствора для выщелачивания (см. В.6.1). Если
твердые частицы, осевшие на внутренней поверхности применяемого пробоотборника или картриджа, считают
частью пробы, то эти частицы вымывают раствором для выщелачивания, а смывы помещают в мензурку.
П р и м е ч а н и я
1 При необходимости обьем раствора для выщелачивания может быть увеличен дпя гарантии того, что
фильтры с пробами остаются полностью погруженными в жидкость во время нагревания и перемешивая (см.
В.6.2.3). Если жедля удаления нерастворимых частиц из раствора пробы применяют фильтрующую насадкуна
шприц, то в дальнейшем необходимо соответствующим образом сократить обьем добавляемого раствора для
выщелачивания (см. В.6.4.1).
2 Выщелачивание можно проводить в самом пробоотборнике при условии, что он обладает достаточной
вместимостью исохраняет герметичность при его закрытии крышкой. В этом случае в каждый пробоотборникчерез
входное отверстиедля воздуха вводят раствордля выщелачивания и помещаютпробоотборники на водяную баню
таким образом, чтобы не происходипо вытекание или загрязнение растворов проб. Более подробная информация
приведена в (20].
В.6.2.3 Каждую мензурку накрывают, помещают на водяную баню (см. В.5.6) при температуре (37 ± 2) ‘С и
встряхивают в течение 60 мин. следя за тем, чтобы фильтры с пробами были полностью погружены а жидкость в
течение всего времени выщелачивания. Для ускорения растворения пробы воздействие на нее ультразвуком не
применяют.
В.6.2.4 Нерастворенные частицы удаляют из раствора пробы фильтрованием под вакуумом в соответствии
с В.6.3 или с помощью фильтрующей насадки на шприц в соответствии с в.6.4.
Если анализируемый раствор приготовляют для определения металлов, металлоидов и их нерастворимых
соединений, то необходимо использовать устройство фильтрования под вакуумом в соответствии с В.6.3.
В.6.3 Удаление нерастворенных частиц из раствора пробы с помощью устройства фильтрования под
вакуумом
В.6.3.1 Раствор каждой пробы (см. В.6.2.3) пропускают через мембранный фильтр (см. В.5.7.2) с помощью
устройства фильтрования под вакуумом (см. В.5.7.1). а фильтрат собирают в отдельную маркированную пробирку
вместимостью 10 мл (см. В.5.3).
Если выщелачивание проводили в пробоотборнике (см. В.6.2.2. примечание 2).тодля фильтрования раство
ра пробы можно использовать фильтр с пробой. Для этого входное отверстие пробоотборника подсоединяют
непосредственно к устройствудля фильтрования под вакуумом (см. В.5.7.1) с помощью гибкой пластиковой трубки,
при этом воронку с фильтром и вплавленной перегородкой из пористого стекла заменяют на короткую стеклянную
или пластиковую трубку
В.6.3.2 Фильтрспробойимензуркуомываюттремяаликвотамирастворадля выщелачивания объемом 1мл
(см. 8.6.1). при этом дают смывам полностью стечь с воронки и фильтра.
В.6.3.3 Пробирку отсоединяютот устройства фильтрования под вакуумом и аккуратно вводят внее пипеткой
1мл азотной кислоты (см. 7.2) для стабилизации раствора определяемых металлов и металлоидов.
В.6.3.4 Проводятлюбую из следующих операций:
a) заполняют пробирку раствором для выщелачивания (см. В.6.1)до метки 10мл, закрывают пробирку герме
тичной крышкой и тщательно перемешивают ее содержимоедля получения анализируемого раствора;
b
)количественно переносятфильтрат (см. В.6.3.2)в мерную колбу вместимостью 10мл (см. В.5.2.2). пробир
ку при этом омывают 1мл раствора для выщелачивания (см. 8.6.1).Добавляют раствордля выщелачиваниядо мет
ки. закрывают колбу, тщательно перемешивают ее содержимое для получения анализируемого раствора.
Раствор пробы может быть доведен до большего объема, если для анализа необходимо более 10 мл анали
зируемого раствора.
В.6.3.5 При необходимости определения суммарного содержания металлов, металлоидов и их соединений
(см. 9.3) сохраняют фильтры с пробой ивторичныефильтры (мембранные фильтры, используемыедля фильтрова
ния раствора для выщелачивания) для последующего анализа (см. В.6.6).
В.6.4 Удаление нерастворенных частиц из раствора пробы с помощью фильтрующей насадки на
шприц
В.6.4.1 Аккуратно вводят пипеткой 4 мл раствора для выщелачивания (см. В 6.1) в каждую мензурку
(см. В.6.2.3) и вращательными движениями перемешивают ее содержимое.
12