ГОСТ Р ИСО 15202-2—2014
G.6.5 Выясняют, нужно ли дополнительно применять соляную кислоту после первоначального растворения
пробы (см. G.2.5). и в случае положительного решения выполняют требования G.7.7.
G.7 Методика
П р и м е ч а н и е — При подготовке проб во избежание внесения возможного загрязнения с рук и их защиты
от контакта с токсичными и едкими коррозионными веществами рекомендуется надевать одноразовые перчатки
(G.5.1).
G.7.1 Открывают контейнеры для транспортирования фильтров, картриджи или пробоотборники и чистым
пинцетом с плоскими губками (см. G.5.4) переносят каждый фильтр во внутреннюю гильзу маркированного сосуда
для проб (см. G.5.6.2). Эту же процедуру повторяют для фильтров с холостыми пробами.
G.7.2 В каждую гильзудобавляют 5мл кислоты (см. 0.6)и закрывают крышкой. Если твердые частицы, осев
шие на внутренней поверхности применяемого пробоотборника или картриджа считаютчастью пробы (см. 10.3).то
применяют подходящую процедурудля учета этих частиц при анализе. Дополнительные рекомендации приведены
в приложении J.
G.7.3 Сосуды для проб герметично закрывают и распределяют их равномерно на поворотном круге установ
ки для микроволнового разложения (см. G.5.6.1) в соответствии с руководством по эксплуатации.
П р и м е ч а н и е — При использовании данной методики подразумевается, что сосуды с пробами закрыты
навинчивающимися крышками. В некоторых установках дпя микроволнового разложения предусмотрено использо
вание системы пружинного закрытия сосудов с пробами.
G.7.4 Программируютустановкудля микроволновогоразложения (см. G.5.6.1 )для работы аследующем тем
пературном режиме:
- нагревание до рабочей температуры не менее 180 °С (см. G.6.4) в течение не более 10 мин;
- поддержание рабочей температуры не менее 180 *С в течение 1S мин.
Если для растворения проб применяют фтористоводородной кислоту, а датчик температуры изготовлен из
материала, нестойкого поотношению кэтой кислоте, то всосуд со встроенным датчиком помещают чистый фильтр и
вместо фтористоводородной кислоты добавляют азотную кислоту того же объема.
G.7.5 После завершения нагревания дают сосудам остыть, а давлению понизиться до не более 70 кПа
(10 фунтов-сила на квадратный дюйм).
G.7.6 Вынимают из установкидля микроволнового разложения поворотный круг и помещают егов вытяжной
шкаф. Осторожно открывают каждый сосуд с пробой.
G.7.7 В каждый сосуд с пробой при необходимости (см. G.6.5) добавляют 5 мл соляной кислоты (см. G.4.2)
h
повторяют процедуры в соответствии с G.7.4. G.7.5 и G.7.6.
G.7.8 Если нерастворенныечастицы просматриваются визуально, тодля их удаления и последующей обра
ботки выполняют процедуры, описанные в приложении I.
П р и м е ч а н и е — Присутствие видимого осадка не обязательно означает необходимость последующей
обработки. Перед тем как принять решение о необходимости дальнейших действий, следует учесть природу час
тиц. содержащихся в контролируемом воздухе, а также ограничения применимости методики растворения проб
(см. G.2.3. G.2.4
h
G.2.5).
G.7.9 Тщательно омывают крышкуи стенки каждой гильзы водой (см. G.4.1) и количественно переносят каж
дый раствор в отдельную маркированную мерную колбу из полипропилена вместимостью 25 мл (см. G.5.2). если
раствор содержит фтористоводородную кислоту, или из боросиликатного стекла вместимостью 25 мл (см. G.5.3).
если раствор фтористоводородную кислоту не содержит. Разбавляют раствор водой до метки, закрывают колбу и
тщательно перемешивают ее содержимое дпя получения анализируемого раствора.
G.7.10 Растворы анализируют в соответствии с ИСО 15202-3.
29