ГОСТ Р ИСО 15202-2—2014
F.2.6 В соответствии сданной методикой соляную кислоту используют для: ускорения растворения ряда
металлов и металлоидов, таких как. например. Ад. Pb. Sb. Se, Те. отдельные соединения которых плохо раствори мы
в азотной и хлорной кислотах и (или)для стабилизации растворов определяемых элементов (см (25)). Также ее
используютдля растворения проб, содержащих в значительном количестве AI и Fe (см. 126)).
F.2.7 По результатам межлабораторных сравнительных испытаний (см. (34)) данная методика растворения
проб была признана эффективной для ряда металлов и металлоидов, содержащихся в аэрозолях, образующихся
при сварке и лайке, а также в пробах геологической пыли.
F.3 Основные положения
П р и м е ч а н и е — Данная методика растворения проб основана на аналогичной методике, приведенной в
(36). Однако она была модифицирована добавлением перекиси водорода и соляной кислоты в соответствии с (35).
F.3.1 Фильтр с пробой переносят в мензурку, добавляют 5 мл азотной кислоты, разбавленной в объемном
отношении 1:1. и 1мл хлорной кислоты, затем нагревают на плитке. Считают, что азотная кислота полностью выпа
рена, если появились плотные белые пары хлорной кислоты.
F.3.2 Если требуется определить содержание хрома, раствору пробы дают остыть, затем добавляют 1 мл
перекиси водорода для восстановления хрома до трехвалентного состояния. Раствор пробы снова нагревают для
удаления перекиси водорода.
F.3.3 Дают раствору пробы остыть идобавляют 5 мл соляной кислоты. Затем его снова нагревают до темпе-
ратуры. близкой ктемпературе кипения,дляускорения растворения некоторых элементов, содержащихся впробе.
F.3.4 Дают раствору пробы остыть и разбавляют его 25 мл воды для получения анализируемого раствора.
F.4 Реактивы
F.4.1 Вода в соответствии с 7.1.
F.4.2 Соляная кислота (HCI). концентрированная, в соответствии с С.4.2.
F.4.3 Перекись водорода (Н20 2), с массовой долей30 %. в соответствии с Е.4.3.
F.4.4 Азотная кислота (HN03). концентрированная, в соответствии с 7.2.
* 70 %.
в кислоте не должна превышать
F.4.5 Хлорная кислота (НС104), p„jSOj * 1.67 г мл-1, с массовойдолей
Массовая концентрация определяемых металлов и металлоидов
0,1 мкг м л-\
П р и м е ч а н и е — Для получения соответствующего предела обнаружения некоторых металлов и метал
лоидов может потребоваться хлорная кислота более высокой чистоты.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Хлорная кислота является едким коррозионным соединением, проявляющим
свойства сильного окислителя, а ее пары вызывают раздражение слизистых оболочек. Следует избегать
попадания этой кислоты на кожу и в глаза, а также вдыхания ее паров. При работе с концентрированной или
разбавленной хлорной кислотой используют средства индивидуальной защиты (в том числе подходящие
перчатки, защитную маску или очки), а растворение пробы в хлорной кислоте следует проводить в вытяж
ном шкафу с газоочистителем, предназначенным для использования хлорной кислоты. Более подробно ме
ры безопасности рассмотрены в приложении А.
F.5 Лабораторное оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование и. в частности, следующее.
F.5.1 Одноразовые перчатки в соответствии с 8.1.
F.5.2 Стеклянная посуда в соответствии с 8.2.
F.5.2.1 Мензурки вместимостью 50 мл.
F.5.2.2 Мерные колбы с одной меткой вместимостью 25 мл.
F.5.3 Пинцеты в соответствии с 8.3.
F.5.4 Мерные устройства,приводимые вдействие поршнем, в соответствии с8.4. используемыедля дозиро
вания кислот (см. F.6.2, F.6.3. F.6.5 и F.6.6).
F.5.5 Плитка в соответствии с С.5.6 (приложение С).
П р и м е ч а н и е — Иногда у плиток с регулируемой температурой наблюдается неравномерный нагрев, и
температура различных участков поверхности плиток с большой площадью поверхности может значительно разли
чаться. Поэтому перед использованием рекомендуется проверить плитку в рабочем режиме.
F.6 Методика
П р и м е ч а н и е — При подготовке проб во избежание внесения возможного загрязнения с рук и их защиты
от контакта с токсичными и едкими коррозионными веществами рекомендуется надевать одноразовые перчатки
(F.5.1),
F.6.1 Открывают контейнеры для транспортирования фильтров, картриджи или пробоотборники и чистым
пинцетом с плоскими губками (см. F.5.3) переносят каждый фильтр в отдельную маркированную мензурку вмести
мостью 50 мл (см. F.5.2.1). Эту же процедуру повторяютдля фильтров с холостыми пробами.
24