ГОСТ Р ИСО 15202-2—2014
Приложение G
(обязательное)
Растворение проб в смеси азотной и фтористоводородной кислот в закрытом сосуде
в установке для микроволнового разложения
G.1 Область применения
G.1.1 Настоящее приложение устанавливает методику растворения металлов, металлоидов и их соедине
ний азакрытом сосуде в установкедля микроволновогоразложения сиспользованием азотной ифтористоводород
ной кислот. Фтористоводородную кислоту не применяют, если в этом нет необходимости, а хлорную кислоту
используютдля улучшения эффективности растворения проб. Соляную кислоту добавляютдля ускорения раство
рения некоторых элементов, содержащихся в пробе.
П р и м е ч а н и е — В связи с усовершенствованием аналитической аппаратуры этап подготовки проб стал
лимитирующим этапом всего процесса анализа. Преимуществом использования микроволновых методов является
значительное сокращение продолжительности растворения проб по сравнению с традиционными методиками, на
пример растворением при нагревании на плитке. В частности, температура кипения кислот повышается при нагре
вании под давлением в закрытом сосуде установки для микроволнового разложения. Например, температура кипе
ния азотной кислоты повышается до 180 “С — 190 ‘С при давлении 700 кПа (100 фунтов-сила на квадратный дюйм), что
значительно превышает ее температуру кипения при атмосферном давлении 120 *С. При повышенной темпера туре
пробы растворяются быстрее и в некоторых случаях эффективнее.
G.1.2 Методика растворения проб, описанная в (26). аналогична методике, приведенной в настоящем прило
жении. Наименования металлов и металлоидов, для которых применяют данную методику, выделены ниже полу
жирным или набраны обычным шрифтом (см. G.2.1). Наименования металлов и металлоидов, для которых
ожидается приемлемая эффективность растворения при применении данной методики, выделены курсивом
(см. G.2.2).
Вольфрам
Уран
Ванадий
Иттрий
Цинк
Цирконий
Алюминий
Сурьма
Мышьяк
Барий
Бериллий
Виснут
Бор
Цезий
Кадмий
Кальций
Хром
Кобальт
Медь
Гафний
Индий
Железо
Свинец
Литий
Магний
Марганец
Ртуть
Молибден
Никель
Фосфор
Платине
Калий
Родий
Селен
Серебро
Натрий
Стронций
Тантал
Теллур
Таллий
Олово
Титан
П р и м е ч а н и е — Приведенный выше перечень сформирован с учетом применимости методики раство
рения проб, описанной в [22]. [23]. [24] и [25]. и экспертного мнения. Кроме того, перечень не является исчерпываю
щим, и методика можетоказаться эффективной идля некоторыхдругих металлов и металлоидов, не включенных в
перечень.
Настоящий стандарт не применяют при определении содержания триоксида мышьяка, так как его пары не
могут быть уловлены в соответствии с ИСО 15202-1.
G.2 Эффективность методики растворения пробы
G.2.1 Полагают, чтоданная методика эффективна для всех соединений металлов и металлоидов, наимено
вания которых выделены полужирным шрифтом. Однако она не всегда эффективна для соединений металлов и
металлоидов, наименования которых набраны обычным шрифтом, поэтому в некоторых случаяхдля приготовле ния
анализируемого раствора может потребоваться более эффективная методика растворения проб. Если при
использовании данной методики имеются сомнения относительно получения требуемой степени извлечения, то
рекомендуется проверить ее эффективностьприрастворении определяемых элементов, содержащихся в твердых
частицах аэрозоля, которые могут находиться в контролируемом воздухе (см. 10.1).
G.2.2 Полагают, чтоданная методикадостаточно эффективна для металлов и металлоидов, наименования
которых выделены курсивом, но рекомендуется проверить ее эффективность при растворении определяемых эле
ментов. содержащихся в твердых частицах аэрозоля, присутствующих в контролируемом воздухе (см. 10.1).
G.2.3 В данной методике предусмотрено использование фтористоводородной кислоты для ускорения
растворения матриц проб, содержащих тугоплавкие компоненты, например, некоторые типы сварочного аэрозоля,
карбид вольфрама, оксид бериллия и силикаты, в состав которых иногда могут входить определяемые элементы.
26