ГОСТ Р ИСО 15202-2—2014
Однако если проба несодержит подобныхсоединений, то при ее растворении фтористоводородную кислотуможно
не применять.
G.2.4 В данной методике допускается добавление хлорной кислоты к смеси кислот, используемой для
растворения пробы. В некоторых случаях это может привести к более полному растворению пробы, например, ког да
пробы содержат элементарный углерод. Повышенная окислительная способность, являющаяся результатом
использования хлорной кислоты, также может повысить аналитическую степеньизвлечения некоторых металлов и
металлоидов из материалов конкретного типа, например хрома из сварочных аэрозолей некоторых типов.
G.2.5 В соответствии с данной методикой соляную кислоту используют для: ускорения растворения ряда
металлов и металлоидов, таких как. например. Ag, РЬ. Sb. Se. Те. отдельные соединения которых плохо раствори мы
в азотной и хлорной кислотах и (или)для стабилизации растворов определяемых элементов (см. (25)). Также ее
используют для растворения проб, содержащих в значительном количестве AI и Fe (см. (26)).
П р и м е ч а н и е — Если анализируемый раствор был приготовлен по методике, установленной в (11) с до
бавлением в пробу соляной кислоты, то при анализе методом МС-ИСП могут наблюдаться изобарные и полиатом-
ные наложения. В подобных случаях можно применять соляную кислоту, только если аналитический прибор для
МС-ИСП снабжен столкновительной или реакционной ячейкой.
G.2.6 По результатам межлабораторных сравнительных испытаний (см. (34))данная методика растворения
проб была признана эффективной для ряда металлов и металлоидов, содержащихся а аэрозолях, образующихся
при сварке и пайке, а также в пробах геологической пыли.
G.3 Основныеположения
G.3.1 Фильтр с пробой помещают в герметичный проницаемый для микроволн сосуд, добавляют 4 мл азот
ной кислоты и 1мл фтористоводородной кислоты или 3 мл азотной кислоты. 1мл хлорной кислоты и 1мл фтористо
водородной кислоты, а затем нагревают под давлением в установке для микроволнового разложения в течение
25 мин при температуре не менее 180 X .
П р и м е ч а н и е — Фтористоводородную кислоту не применяют, если есть основания полагать, что это не
обязательно. В этом случае для растворения пробы добавляют дополнительно 1мл азотной кислоты.
G.3.2 При необходимостидальнейшей обработки соляной кислотой(см. G.2.5) раствору пробы дают остыть,
затем добавляют 5мл соляной кислоты и нагревают под давлением в установке для микроволнового разложения в
течение 25 мин.
G.3.3 Раствору пробы дают остыть и разбавляют его водой до обьема 25 мл для получения анализируемого
раствора.
G.4 Реактивы
G.4.1 Вода, в соответствии с 7.1.
G.4.2 Соляная кислота (HCI). концентрированная, в соответствии с Е.4.2.
G.4.3 Фтористоводородная кислота (HF), концентрированная, а соответствии с D.4.2.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Концентрированная фтористоводородная кислота высокотоксична при вдыха
нии. попадании внутрь и на кожу. Она является едким коррозионным соединением и вызывает серьезные
ожоги. Следует избегать попадания этой кислоты на кожу и в глаза, а также вдыхания ее паров. При работе
с концентрированной или разбавленной фтористоводородной кислотой следует использовать
подходящие средства индивидуальной защиты (в том числе подходящие перчатки, защитную маску).
Действия с концен трированной фтористоводородной кислотой проводят в открытой посуде в вытяжном
шкафу. Более под робные меры безопасности приведены в приложении А.
G.4.4 Азотная кислота (HN03). концентрированная, в соответствии с 7.2.
G.4.5 Хлорная кислота (НСЮ4). концентрированная, в соответствии с F.4.5.
G.4.6 Азотная кислота, разбавленная в объемном отношении 1:9. в соответствии с 7.3.
G.5 Лабораторное оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование и. в частности, следующее.
G.5.1 Одноразовые перчатки в соответствии с8.1.
G.5.2 Мерные колбы с одной меткой, из полипропилена, вместимостью 25 мл.
Можно использовать бутыли из других полимерных материалов при условии их пригодности в соответствую
щей области применения (см. G.7.9).
G.5.3 Стеклянная посуда, мерные колбы содной меткой, вместимостью 50 мл в соответствии с 8.2.
Не следует использоватьстеклянные мерные колбы при работе с фтористоводородной кислотой, так как под
ее действием происходитих разрушение. Их используют только втом случае, еслидля растворения пробы фторис
товодородную кислоту не применяют (см. G.2.3).
G.5.4 Пинцеты в соответствии с 8.3.
27