ГОСТ Р ИСО 15202-2—2014
D.2.6 По результатам межлаборэторных сравнительных испытаний (см. |34]) методика растворения проб с
применением фтористоводородной кислоты была признана эффективной для ряда металлов и металлоидов,
содержащихся в аэрозолях, образующихся при сварке и пайке, а также в пробах геологической пыли.
0.3 Основные положения
D.3.1 Фильтр с пробой обрабатывают 3 мп фтористоводородной кислоты и 2 мл азотной кислоты и воз
действуют на него ультразвуком.
D.3.2 Раствор пробы разбавляют водойдообьема 25 мл для получения анализируемого раствора.
D.4 Реактивы
D.4.1 Вода в соответствии с 7.1.
D.4.2 Фтористоводороднаякислота (HF).концентрированная,pHF а1.16 г мл_,.с массовойдолей1УНР»48%.
Массовая концентрация определяемых металлов и металлоидов в кислоте не должна превышать
0.1 мкг мп-1.
П р и м е ч а н и е — Для получения соответствующего предела обнаружения некоторых металлов и метал
лоидов может потребоваться фтористоводородная кислота более высокой чистоты.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Концентрированная фтористоводородная кислота очень токсична при вдыха
нии, контакте с кожей и проглатывании. Она является едким коррозионным соединением и вызывает серь
езные ожоги. Следует избегать попадания этой кислоты на кожу и в глаза, а также вдыхания ее паров. При
работе с концентрированной или разбавленной фтористоводородной кислотой важно использовать под
ходящие средства индивидуальной защиты (в том числе подходящие перчатки, защитную маску).Действия
с концентрированной фтористоводородной кислотой следует проводить в открытой посуде в вытяжном
шкафу. Более подробно меры безопасности приведены в приложении А.
0.4.3 Азотная кислота <HN03).концентрированная, в соответствии с 7.2.
0.5 Лабораторное оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование и. в частности, следующее.
0.5.1 Одноразовые перчатки в соответствии с 8.1.
0.5.2 Одноразовыепробирки из полипропилена,градуированные, вместимостью 50 мл.с навинчивающими
ся крышками.
0.5.3 Пинцеты в соответствии с 8.3.
0.5.4 Мерныеустройства, приводимые вдействие поршнем, асоответствии с8.4. используемыедля дозиро
вания кислот (см. D.6.2).
0.5.5 Фильтровальная воронка из полипропилена подходящего размера дпя переноса смывов с внутренней
поверхности пробоотборника (см. 0.6.2) в центрифужную пробирку(см. 0.5.2).
0.5.6 Ультразвуковая ванна, предпочтительно с таймером.
0.6 Методика
П р и м е ч а н и е — При подготовке проб во избежание внесения возможного загрязнения с рук и их защиты
от контакта с токсичными и едкими коррозионными веществами рекомендуется надевать одноразовые перчатки
(см. 0.5.1).
0.6.1 Открывают контейнеры для транспортирования фильтров, картриджи или пробоотборники и чистым
пинцетом с ппоскими губками (см. 0.5.3) переносят каждый фильтр в отдельную маркированную центрифужную
пробирку вместимостью 50 мп (см. 0.5.2). Такую же процедуру проводятдпя фильтров с холостыми пробами.
0.6.2 В каждую пробиркуосторожно вводят3мл фтористоводородной кислоты (см. 0.4.2). ипри использова
нии фильтров из кварцевоговолокнаоставляютна 1—2миндо их растворения. Затем в каждую пробиркуосторожно
добавляют 2 мл азотной кислоты (см. 0.4.3)и закрываютнавинчивающейся крышкой. Если твердые частицы,
осев шие на внутренней поверхности применяемого пробоотборника или картриджа считаютчастью пробы (см.
10.3), то применяют подходящую процедурудпя учета этих частицпри анапизе. Допопнительные рекомендации
приведены в приложении J.
П р и м е ч а н и е — Выщелачивание можно проводить в самом пробоотборнике при условии, что он облада
ет достаточной вместимостью и сохраняет герметичность при его закрытии крышкой. В этом спучае в каждый пробо
отборник через входное отверстие для воздуха вводят раствор для выщелачивания и помещают пробоотборники на
водяную баню таким образом, чтобы не происходипо вытекание или загрязнение растворов проб. Более подробная
информация приведена в (20].
0.6.3 Уровень воды в ультразвуковой ванне (см. D.5.6) должен быть выше уровня кислоты в центрифужной
пробирке. Центрифужные пробирки устанавливают на подходящий штатив и помещают его в ультразвуковую ван ну.
Включают генератор ультразвука и воздействуют на пробу ультразвуком в течение 1ч.
18