ГОСТ 32912— 2014
Эфир петролейиый. допускается использование Н-гексана (CfiH14).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.
Кислота серная стандарт-титр молярной концентрацией 0,05 молы1дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.9.3 Подготовка к испытанию
7.9.3.1 Приготовление спиртового раствора глицерина с объемной долей 5 %
В химический стакан цилиндром отмеривают 5 см3глицерина и 95 см3этилового спирта. Смесь
энергично перемешивают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 1 мес.
7.9.3.2 Приготовление спиртового раствора глицерина с объемной долей 25 %
В химический стакан цилиндром отмеривают 25 см3 глицерина и 75 см3 этилового спирта.
Смесь энергично поремешивают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 1 мес.
7.9.3.3 Приготовление 4 %-ного раствора уксуснокислого свинца [РЬ(СН3С00)2-ЗН20] в 25
%-ном спиртовом растворе глицерина
40 г уксуснокислого свинца [РЬ(СН3СОО
)2
ЗН20] взвешивают в химическом стакане на весах и
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3с помощью 25 %-ного спиртового
раствора глицерина. Раствор выдерживают 30 мин при температуре 20 °С. затем объем доводят до
метки и энергично взбалтывают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 1 мес.
7.9.3.4 Приготовление водного раствора хлористого натрия массовой долей 1 %
10 г хлористого натрия взвешивают в химическом стакане и количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3дистиллированной водой. Объем раствора доводят до метки и энер
гично взбалтывают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 6 мес.
7.9.3.5 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3
8.24 см3 концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3) разбавляют в химическом
стакане дистиллированной водой и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3.
Объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 6 мес.
7.9.3.6 Подготовка лабораторной пробы экстракта хмеля
Для определения КПГ берут 0.3-0,5 г С02-экстракга или 1.2-1,5 г этанольиого экстракта хмеля.
Лабораторную пробу взвешивают в конической колбе с притертой пробкой вместимостью 100 см3 и
количественно переносят в делительную воронку при помощи 15 см3этилового спирта.
Затем при помощи резиновой груши добавляют отмеренные пипетками растворы: 40 см3 пет-
ролейного эфира. 30 см3раствора хлористого натрия массовой долей 1 %, 10 см3соляной кислоты
молярной концентрации 0,1 моль/дм3. Последовательность введения растворов (этиловый спирт -
петролейиый эфир - соль - кислота) необходимо строго соблюдать и после добавления каждого рас
твора проводить энергичное перемешивание (взбалтывание).
После полного растворения экстракта хмеля содержимое делительной воронки энергично
встряхивают в течение двух-трех минут. Для устранения давления, образующегося при этом внутри
воронки, ее периодически переворачивают пробкой вниз и. придерживая пробку рукой, медленно от
крывают кран воронки. Для разделения фаз делительную воронку с содержимым оставляют в покое на
1 ч.
Верхний слой, полученный после разделения фаз. представляет собой экстракт горьких ве
ществ в петролейном эфире и используется в качестве исходного раствора при определении КПГ.
7.9.4 Проведение испытания
В химический стакан вместимостью 100 см3отбирают пипеткой с помощью резиновой груши 10
см3лабораторной пробы экстракта горьких веществ, полученной no 7.9.3.6. и добавляют 40 см35 %-го
спиртового раствора глицерина. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, опускают в него стер
жень и погружают датчик кондуктометра (или электрод, присоединенный к микроамперметру) до тако го
уровня, чтобы жидкость покрывала электроды. Носик микробюретки погружают в раствор на три-
четыре сантиметра, включают магнитную мешалку и устанавливают на приборе точку отсчета пока
заний.
Для удобства работы на микроампермотре в качестве начальной точки отсчета показаний при
нимают 20 мкА. Раствор уксуснокислого свинца при титровании приливают порциями по 0.1 см3при
постоянном перемешивании и записывают показания микроамперметра. С момента резкого измене
ния силы тока приливают еще четыре-пять порций уксуснокислого свинца и прекращают титрование.
8