ГОСТ 31227-2004
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3 (0.1 м.);
готовят по ГОСТ 25794.1.
Спирт этиловый ректификованный по |2|.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей I %; готовят по ГОСТ 4919.1.
7.5.2 Подготовка к анализу
Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером
от 0,3 до 1,5 мм. Для удаления загрязнений и минеральных примесей и перевода в //-форму катионит
помешают в стакан, несколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагретым на водяной
бане до (55 ± 5) "С. После чего катионит загружают в колонку до высоты столба от 100 до 150 мм и
продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион
железа (проба с раствором роданистого аммония), затем дистиллированной водой до нейтральной
реакции по метиловому оранжевому (до изменения окрашивания от красного до желтого).
В слое катионита не должно быть воздуха.
Катионит хранят в колонке под слоем воды или отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в
банке с притертой пробкой.
7.5.3 Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску лимоннокислого натрия
(2,000 ± 0,001) г, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают;
отбирают пипеткой 25 см ’ полученного раствора и пропускают его со скоростью (5,5 ± 0.5) смУмин
через колонку, наполненную катионитом. Катионит в колонке промывают водой объемом 250 см3
с той же скоростью. Раствор и промывные воды собирают вконическую колбу вместимостью 500 см3,
затем прибавляют одну-две капли фенолфталеина и титруют раствором пироокиси натрия до
появления розовой окраски, не исчезающей в течение 5 мин.
7.5.4 Обработка результатов
Массовую долю 5,5-водного лимоннокислого натрия .V. %, вычисляют по формуле
K0.0I1905 250 100...
гдеК—объем раствора пироокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный
на титрование, см3;
0.011905 —эквивалентная масса 5,5-водного лимоннокислого натрия, соответствующая 1 см3 раст
вора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г/см!;
250 —объем раствора навески 5,5-водного лимоннокислого натрия, см3;
100 —коэффициент пересчета результата анализа в проценты;
т — масса навески препарата, г;
25 —объем раствора, взятый для пропускания через колонку катионита, см3.
7.5.5Вычисления проводят до второго десятичного знака, с последующим округлением до
первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опреде
лений. Расхождение результатов двух параллельных определений при анализе одной пробы тем же
лаборантом за короткий промежуток времени при доверительной вероятности Р - 0.95 не должно
превышать 0.3 % абс.
Воспроизводимость результатов двух отдельных и независимых определений, полученных
двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, при вероятности Р
= 0,95. не должна превышать 0,5 % абс. Пределы допускаемой абсолютной погрешности метода — ± 0.4
%.
Лимоннокислый натрий соответствует требованиям настоящего стандарта, если массовая доля
5,5-водного лимоннокислого натрия в продукте составляет не менее 99.0 %.
7.6Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
7.6.1 Средства измерения, материалы, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности одно
кратного взвешивания ± 0.001 г.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима от 20 “С до 200 *С
с погрешностью ± 2 *С.
Воронка Бюхнера 2 по ГОСТ 25336.
8