ГОСТ 32771—2014
Окончание таблицы 6
N 9
Обозначение рас
л/п твора
Способприготовления
4N
p
4B
Наименованиеорга
ническойкислоты
группы В
Шикимоеая.
фумаровая.
20 см" раствора № ЗБ поме
щают в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, доводят
до метки водой и тщатель-но
перемешивают
Массовая концен
трация. (массовая
доля), г/дм* (%.)
0,002
6.3 Построение градуировочной характеристики
Построение градуировочной характеристики и обработку хроматограмм выполняют в соответ
ствии с руководством пользователя программным обеспечением.
Для установления градуировочной характеристики в инжектор хроматографа вводят с помощью
микрошприца по 10 мм3каждого градуировочного раствора в соответствии с таблицами 4-6.
Для каждого градуировочного раствора выполняют два параллельных измерения в условиях
повторяемости по ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14). Компоненты идентифицируют по абсолютным
значениям времени удерживания.
Регистрируют площадь пиков соответствующих кислот. Площадь пиков органических кислот и
их массовая концентрация или массовая доля’ в градуировочных растворах находятся в соответст
вующей функциональной зависимости вида
——
Л
С
ГР’
=
/.
гр/
или Х г0.
(
1
)
гдеS,- площадь пика соответствующей органической кислоты в /-ом градуировочном растворе, е.
о. п с
krp.,- градуировочный коэффициент, е. о. п.с(г/дм3)‘1или е. о. п.с.(г/кг)’\
Градуировочный коэффициент ^для каждой органической кислоты рассчитывают по резуль
татам измерений градуировочных растворов с помощью программно-аппаратного комплекса сбора и
обработки данных или при его отсутствии в составе хроматографа по методу наименьших
квадратов, полагая свободный член в уравнении регрессии равным нулю
Z & c j
или
v =
х к ,
(
2
)
гдеSj - площадь пика соответствующей органической кислоты в /-ом градуировочном растворе, е.
о. п с;
Сгр> - массовая концентрация соответствующей органической кислоты в ном градуировочном
растворе, г/дм3;
Х [р, - массовая доля соответствующей органической кислоты в /-ом градуировочном растворе.
%».
Градуировочную характеристику, вычисленную методом наименьших квадратов, считают при
емлемой. если значение квадрата коэффициента корреляции для каждой кислоты составляет не ме
нее 0.990.
Градуировочную характеристику строят каждый раз при смене оборудования, колонок, условий
хроматографических измерений или при выявлении несоответствия метрологическим требованиям
результатов оперативного контроля или внутреннего аудита.
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом
работ по двум градуировочным растворам в соответствии с приложением А. В случае обнаружения
отклонения результатов измерения массовой концентрации (массовой доли) кислот в градуировочных
растворах более чем на 3.5 % градуировочную характеристики строят заново.
’ Плотность градуировочного раствора и плотность воды вданныхусловиях приняты одинаковыми.
7